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高效液相色谱法分析顺酐酯化产物[精选]
2.3 色谱条件
色谱柱:Waters-ODS色谱柱,4х150mm;
柱温:35℃
检测波长:210nm;
流动相:水/甲醇:80/20(V/V);
流速:0.4Ml/min;
进样量5μL
2.4 实验方法
本方法用标准样对照法进行定性,外标法定量。定量分析时,将顺丁烯二酸要酐、顺丁烯二酸二甲酯、顺丁烯二酸单甲酯、反丁烯二酸二甲酯准确称量,用水配成标准样品,进行分析并记录。做成校准曲线,用外标法对顺丁烯二酸要酐、顺丁烯二酸二甲酯、顺丁烯二酸单甲酯进行定量。
3 结果与讨论
3.2 定性分析
定性采用标准样保留值对照法。结果见图1
图中:1——顺丁烯二酸要酐;2——顺丁烯二酸单甲酯;
3——顺丁烯二酸二甲酯
图1 顺丁烯二酸酐酯化样品色谱图
3.3 定量分析
3.3.1 标准工作曲线
本方法采用外标法对样品中含有顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸单甲酯、顺丁烯二酸二甲酯进行定量分析,因此在定量分析前必须先绘制标准工作曲线。以面积分率x 为横坐标,组分的含量为纵坐标,在直角坐标系上描点,并进行线性回归得标准工作曲线,见图2。
图2 顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸单甲酯、顺丁烯二酸二甲酯的标准工作曲线
标准工作曲线方程为:
C = A + BS
式中:C——被测组分的浓度剂 mg/mL;
S——为峰面积;
A 、B ——常数
常数A、B 见表1。
表1 标准工作曲线方程系数
物质名称 A Bх10-4 顺丁烯二酸酐、 50.57732 6.36509 顺丁烯二酸单甲酯、 47.29803 5.82737 顺丁烯二酸二甲酯 29.33723 4.12970
3.3. 2 精密度和准确度的测定
在前述的工作条件下,对同一样品做5次重复分析,测定方法的精密度,结果见表2,用纯试剂配成一系列的标准样品,进行定量分析测定方法的准确度,结果见表3。
表2 精密度测定结果
测定次数 顺丁烯二酸二甲酯
(mg/mL))))) 203.00
406.00
609.00 203.59
406,72
608.37 100.29
100.18
99.89
顺丁烯二酸单甲酯 200.00
401.30
602.00 201.89
400.74
602.53 100.94
99.86
100.08
顺丁烯二酸二甲酯 204.87
409.57
612.89 204.31
410.12
613.90 99.73
100.13
100.16
表2的数据表明,方法的精密度高,组分的变异系数小于0.15%,即本方法的重复好。表3的数据显示,标准样品的回收性能好,即方法的准确性高。
4 结论
1)建立了顺丁烯二酸酐酯化产物的高效液相分析方法。
2) 绘制了顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸单甲酯、顺丁烯二酸二甲酯的标准工作曲线。
3)本分析方法具有分析时间短、准确度高、精密性好等特点。
5 参考文献
[1]霍稳周 DZH型顺丁烯二酸酐酯化树脂催化剂的开发废,工业催化,2005(8)
0
100
200
300
400
500
600
700
200000
420000
820000
1220000
1620000
酸酐
单甲酯
二甲酯
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