【2017年整理】现代仪器分析重点笔记.docxVIP

仪器分析和化学分析的区别：从原理看。根据化学反应及计量关系。根据物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律。从仪器看。主要为简单玻璃仪器。较复杂、特殊的仪器。从操作看。多为手工操作、较繁琐。多为开动仪器开关、操作简单易实现自动化。从试样看。样量多，破坏性分析。样量少、有的非破坏性分析，可现场或在线分析。从应用看。常量分析、定性、定量。微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析。 比较原子光谱和分析光谱。原子光谱：由于原子外层电子能级发生变化而产生的辐射或吸收的光谱。分子光谱：由于分子中电子能级、分子振动能级、分子转动能级发生变化而产生的辐射或吸收的光谱。原子光谱特征：线光谱。分子光谱特征：带状光谱或连续光谱。 比较吸收光谱与发射光谱。吸收光谱：物质中分子、原子及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态跃迁至高能态，将所吸收的光辐射记录下来得到的光谱。分为分子吸收光谱、原子吸收光谱、核磁共振光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子其寿命很短，当它们回到基态或较低能态时重新以光辐射形式释放出来由此获得的光谱。分为原子发射光谱、分子发射光谱、X-射线发射光谱。发射光谱特征：在暗背景上有明亮的谱线或谱区。吸收光谱特征：在连续的亮背景上有有暗线或暗区。 光分析法优点。检测的选择性和灵敏度有了很大提高；大大冯妇了检测信息量，增强了多组分同时检测的能力；应用范围不断扩大。 原子发射光谱优缺点。多元素同时检测能力；灵敏度高；选择型好；准确度较高；试样用量少，测定范围广。有一定的局限性，它一般只用于元素总量分析，而无法确定物质的空间结构和官能团，也无法进行元素的价态和形态分析，而且一些常见的非金属元素谱线在远紫外区，目前一般的光谱仪尚无法检测。 气象色谱法特点。选择性高；灵敏性高；分离效能高；分析速度快；应用范围广。 原子吸收光谱法的优缺（AAS）：优：灵敏度高。选择性好。精密度和准确度高。测定元素多。需样量少，分析速度快。缺：测定不同元素用不同的灯更换不太方便。价格比较昂贵。对多数非金属元素还不能直接测定。 紫外—可见吸收光谱法特点（UV-VIS）：灵敏度高 ：适于微量组分的测定。准确度较高 ：1%--5%。方法简便：操作容易，设备简单，分析速度快。应用广泛：定量分析，结构分析。 质谱分析（MS）的特点：是唯一可以确定分子式的方法。灵敏度高:微克级或更少的样品，检出限可达10—14g。根据各类有机化合物分子的断裂规律，质谱中的分子碎片离子峰可提供有机化合物结构的丰富信息。 仪器分析的特点：1灵敏度高，检出限低。2选择性好，适于复杂组合试样的分析。3操作简便，分析速度快，易于实现自动化和智能化。4应用范围广，不但可以作组分及含量的分析，在状态、结构分析上也有广泛的应用。5需要价格比较昂贵的专用仪器，并且仪器的工作条件要求较高。 原子发射光度计组成部分：激发源（为试样蒸发、原子化和激发提供所需的能量）、分光系统（将样品中待测元素的激发态原子（或离子）所发射的特征光经分光后，得到按波长顺序排列的光谱）和检测系统（将原子的发射光谱记录和检测出来，以进行定性或定量分析）。 原子吸收分光光度计的组成：光源（发射待测元素的特征谱线）、原子化器（将试样中的待测元素转化为基态原子，以便对特征光谱线进行吸收）、分光系统（将待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接受分析线）和检测系统（把单色器分出的光信号转化为电信号，经放大器放大后以透射率或吸光度的形式显现出来）. 紫外—可见分光光度计的基本构造：光源、单色器、吸收池、检测器和显示器。 气象色谱仪的组成:气路系统（是一个载气连续运行的密闭管路系统）、进样系统（包括气化室和进样装置。是将液体试样瞬间气化）、分离系统（在色谱柱中混合试样的分离）、检测系统（将经过色谱柱分离的各组分，按其特性和含量转变成易于记录的电信号装置）、记录系统（采集并处理检测系统输出的信号，显示和记录色谱分析结果）、温控系统（色谱柱恒温箱、气化室和检测器都需要加热和控温）。 质谱仪的基本组成及各自的作用。1进样系统：可用不同的方式将待分析的气体、液体及固态样品引进离子源（电离室）。2离子源或电离室：作用：将试样的原子、分子电离成离子，是质谱仪的核心。3质量分析器：作用：将在离子源中产生并加速了的离子，按其质荷比不同加以分离并排列成谱。4检测器：对试样进行检测。 高效液相色谱仪组成。高压输液系统：贮液罐、高压输液泵、梯度洗脱装置。进样系统：进样器进样、阀进样、自动进样器、停留进样。色谱分离系统：色谱柱管和固定相。检测系统：紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、电化学检测器、示差折光检测器。 影响紫外可见吸收光谱的因素：1）共轭效应： 共轭使吸收峰波长长移，吸收强度增加的现象。2）助色效应：助色团的n电子与发色团的 电子共轭，