重结晶与过滤中国海洋大学有机化学实验三.pdfVIP

重结晶与过滤重结晶与过滤 重结晶与过滤重结晶与过滤 一、一、实验目的实验目的 一一、、实验目的实验目的 •学习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法学习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法；； 学习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法学习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法；； • 掌握热过滤的方法和操作掌握热过滤的方法和操作；； 掌握热过滤的方法和操作掌握热过滤的方法和操作；； •掌握重结果溶剂的选用方法掌握重结果溶剂的选用方法。。 掌握重结果溶剂的选用方法掌握重结果溶剂的选用方法。。 二、二、实验原理实验原理 二二、、实验原理实验原理 • 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般。一般 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。。一般一般 是温度升高是温度升高，溶解度增大，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中。若把固体溶解在热的溶剂中 是温度升高是温度升高，，溶解度增大溶解度增大。。若把固体溶解在热的溶剂中若把固体溶解在热的溶剂中 达到饱和达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和，溶液变成过饱和 达到饱和达到饱和，，冷却时即由于溶解度降低冷却时即由于溶解度降低，，溶液变成过饱和溶液变成过饱和 而析出晶体而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不 而析出晶体而析出晶体。。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不 同，同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质。而让杂质 同同，，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。。而让杂质而让杂质 全部或大部分仍留在溶液中全部或大部分仍留在溶液中 （若在溶剂中的溶解度极（若在溶剂中的溶解度极 全部或大部分仍留在溶液中全部或大部分仍留在溶液中 （（若在溶剂中的溶解度极若在溶剂中的溶解度极 小，小，则配成饱和溶液后被过滤除去则配成饱和溶液后被过滤除去），），从而达到提纯目从而达到提纯目 小小，，则配成饱和溶液后被过滤除去则配成饱和溶液后被过滤除去），），从而达到提纯目从而达到提纯目 的。的。 的的。。 •三种情况三种情况 三种情况三种情况 • 1、S S ：选择适量溶剂高温时将提纯物溶解，冷却 杂 纯 后，提纯物析出，杂质留于母液中。 • 2、S S ：选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液 杂 纯 中，此种情况下，提纯物回收率低。 • 3、S =S ：选择溶剂的量要使杂质在冷却时能留于母液 杂 纯 中，此种情况下，如固体中杂质与提纯物含量相同，则不 能使用重结晶法提纯。 • 溶剂选择溶剂选择 溶剂选择溶剂选择 • （（1）不与被提纯物质起化学反应）不与被提纯物质起化学反应 （（））不与被提纯物质起化学反应不与被提纯物质起化学反应 （（2 ）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而；而 （（））在较高温度时能溶解多量的被提纯物质在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；；而而 在室温或更低温度时在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该物质，只能溶解很少量的该物质 在室温或更低温度时在室温或更低温度时，，只能溶解很少量的该物质只能溶解很少量的该物质 （（3 ）对杂质的溶解度非常大或者非常小）对杂质的溶解度非常大或者非常小 （前一种（前一种 （（））对杂质的溶解度非常大或者非常小对杂质的溶解度非常大或者非常小 （（前一种前一种 情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同 情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同 析出析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）） 析出析出；；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）） （（4 ）容易挥发）容易挥发 （溶剂的沸点较低（溶剂的沸点较低），），易与结晶分易与结晶分 （（））容易挥发