硫代硫酸(钠的配制与标定.pptVIP

Na2S2O3的标定、游离酸含量测定、CuSO4·5H2O水不容物含量测定PPT答辩演示 第二项目小组：刘丽、王珍艳、王德红、易林、岳磊 目录 实 验 条 件 仪器： 通用型滴定管、烧杯、量筒、分析天平、碘量瓶、玻塞细口瓶、滴管、称量瓶 试剂： Na2S2O3.5H2O固体 、重铬酸钾固体、碘化钾固体、碳酸钠溶液、硫酸溶液 重铬酸钾和溴酸钾其原理相同,只不过溴酸钾中最好加入溴化钾,防止中间产物溴溶于水! 重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对分子质量大,引起的相对误差小,缺点在于滴定终点的颜色变化不太明显(相对溴酸钾来说)! 1.配制 Na2S2O3 溶液时，需要用新煮沸并冷却了的蒸馏水，或将 Na2S2O3 试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量 Na2CO3 使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。 2.配好的溶液需储存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠溶液不宜长期储存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。 3.用 Na2S2O3 滴定生成的I2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。 4.滴定至终点后，经过5~10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，属于正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I2-淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使K2Cr2O7与KI的反应未完全，此时弃去重做。 游离酸含量的测定 一、实验目的 1、测定工业产品硫酸铜中游离酸含量。 2、学习使用酸度计。 二、实验原理 CuSO4·5H2O中的铜离子水解呈酸性，可用NaOH标准滴定溶液测定酸的含量。由 2NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2O。终点的PH=4,用酸度计确定终点。 三、实训试剂与仪器 1. NaOH(AR) 2. KHP(基准物) 3. 酚酞指示剂 4. 工业CuSO4·5H2O样品 5. 酸度计 四、实训步骤 1. NaOH的标定 称基准物KHP基准物0.4~06g于锥形瓶中，加热水溶解，待冷却至室温，加入两滴酚酞指示剂。用待标定的NaOH溶液滴定至微红色，且30s内不褪色，记下读数。平行标定3次。算出平均浓度。 式中： C(NaOH)──NaOH标准滴定溶液的物质量浓度，mol/L m(KHP)──KHP的质量，g M(KHP)──KHP的摩尔质量,g/moL V(NaOH)──NaOH标准滴定溶液的体积.mL 游离酸的测定 称取式样2.000g与300mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，在电磁搅拌下使式样溶解，并用NaOH标准滴定溶液滴定至pH=4.00.即为终点。 六、注意事项 1、加入水不能多，否者会影响溶液pH。 2、滴定时小心，不能过快。 3、小心电的使用。 4、注意酸度计的使用。 5、在使用酸度计时，要注意使用两点校正法。 五、数据计算 式中： C(NaOH)─NaOH标准滴定溶液的物质量浓度，mol/LV(NaOH)─NaOH标准滴定溶液的体积.mL M(1/2 H2SO4)─1/2 H2SO4的摩尔质量,g/moL m─称取的工业CuSO4·5H2O的质量，g CuSO4·5H2O水不容物含量测定 四、实验步骤 称5.00g硫酸铜式样置于200ml烧杯中，滴加几滴浓硫酸加热使其溶解，趁热用已恒重的玻砂漏斗过滤，以蒸馏水每次20ml 洗涤滤渣（5次），将盛有滤渣的玻砂漏斗放入105——110℃烘箱中约1小时。 五、数据记录处理 式中： m2─称玻砂漏斗+沉淀质量，/g m1─称玻砂漏斗质量，/g m样─工业CuSO4·5H2O质量，/g 六、注意事项 1、把玻砂漏斗烘至恒重。 2、沉淀要洗涤干净。 3、要在温度达到105——110℃烘箱中约1小时。 小结： 本章以氧化还原滴定法为方法原理。在Na2S2O3的标定、CuSO4·5H2O主含量的测定用的是氧化还原滴定法中的碘量法。CuSO4·5H2O水不溶物的测定是用重量分析法，CuSO4·5H2O游离酸含量的测定用电位滴定法进行测定的。 样品名称 工业4·2O 测定人 刘丽 样品编号 （川） 校核人 王珍艳 检测依据 GB437-93 检测日期 2013-10-09 记录项目 1 瓶+/ɡ 15.8471 瓶+/ɡ 14.1977 样品质量/ɡ 1.6494 滴定管始读数/ml 0.00 滴定管终读数/ml 0.41 消耗体积/ml 0.41 温度校正值/ml -0.000697 实际消耗体积/ml 0.409303 计算公式