本科仪器分析实验报告范本..docx

实验一生活污水中总磷的测定实验人：XXX学号：XXXXXXXX同组人：XXX、XXX实验地点：环生楼B301、302实验时间：2009年9月30日1实验原理1.1方法原理生活污水中的有机磷在氧化剂作用下，高温消解，转化为无机磷（正磷酸盐）。正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂酸，经抗坏血酸还原后生成蓝色络合物——磷钼蓝。磷钼蓝在200~800 nm光谱区内有最大吸收，可以紫外-可见分光光度计检测吸光度。由于吸光度与生成磷钼蓝的多少正相关，磷钼蓝的多少与磷含量成正相关。因此，由磷浓度与吸光度之间的关系，可绘制出磷标准工作曲线，从而测定生活污水中总磷的含量。1.2仪器原理紫外-可见分子吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收200~800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。紫外-可见分子吸收光谱主要产生于分子价电子在吸收200~800 nm光谱区的辐射后，引起的在电子能级间的跃迁。通过测定分子对紫外-可见光的吸收，可以用于鉴定和定量测定大量的无机化合物和有机化合物。朗伯-比耳定律是分子吸收光谱法的基本定律。它指出：当一束单色光穿过透明介质时，光强度的降低同入射光的强度、吸收介质的厚度及光路中吸光微粒的数目成正比，用数学式表达为：A =-lgT= lgI0/It= ebc(式1)式中A为吸光度，T为透射比，I0和It分别表示入射光和透射光的辐射强度，e为摩尔吸光系数（单位：mol/L），b为光通过试样的光程长度（单位：cm），c表示被分析物质的浓度（a为吸光系数，单位：g/L）。紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。光源→单色器→吸收池→检测器→信号指示系统图1紫外-可见分光光度计的仪器结构紫外及可见区的辐射光源有热辐射（白炽）光源和气体放电光源两类。在可见区常用白炽光源，如钨丝灯和碘钨灯等；紫外光区主要采用气体放电光源，如氢灯、氘灯和氙灯等放电灯。单色器一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件（即棱镜或光栅，使不同波长的光以不同角度传播）、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件，起分光的作用。本实验中使用的722智能分光光度计的色散元件为光栅，其单色器原理示意图如图2所示。图2722光栅的分光原理示意图吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃两种材料。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。信号指示系统的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。2仪器与试剂2.1仪器自制多孔加热仪；USB2000+微型光纤光谱仪，美国Ocean Optics公司；723PC型紫外可见分光光度计，上海光谱仪器公司；722智能分光光度计，厦门分析仪器厂；25 mL比色管7支，5 mL 消解管2支。2.2试剂10%（w/v）抗坏血酸溶液（已配制）：1g抗坏血酸溶于水中，并稀释至10mL。5%（w/v）过硫酸钾溶液（已配制）：5 g过硫酸钾溶于水中，并稀释至100 mL。钼酸盐溶液（已配制）：1.3g钼酸铵溶于10mL水中，0.035g酒石酸锑钾溶于10mL水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到30mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。50 μg/mL磷标准贮备溶液（已配制）：将磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000mL容量瓶中。加5mL（1+1）硫酸，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50μg磷（以P计）。2μg/mL磷标准使用液：吸取2 mL上述磷标准贮备溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升即含2 μg磷。3实验步骤3.1标准曲线的绘制溶液配制：取5支25 mL具塞比色管，分别加入磷标准使用液0.00，1.00，2.00，3.00，5.00 mL，加水定容至25.00 mL。显色：向比色管中加入0.5 mL10%（w/v）抗坏血酸溶液，混匀。然后加入1mL钼酸盐溶液，充分混匀，放置5~15 min。波长选择：显色后的溶液置于USB2000+微型光纤光谱仪上进行光谱曲线扫描，确定磷钼蓝的最大吸收波长，选择合适的波长进行测定。由于仪器和时间有限，此步骤由教学助理完成，所得扫描数据的处理结果见图3。本实验选择700 nm作为测定磷钼蓝的波长。测定：显色后的溶液用1 cm比色皿，于700 nm波长处，以反渗透水为参比调零，测定各浓度下标准溶液的吸光值A。以磷浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。3.2水样的消