化工开放设计2..ppt

二、试验工作 1.试验准备阶段 工作内容： 设计、制作、装配和调试试验装置，选择分析方法和确定分析仪器，确定策控条件和测控点位置，检查试验现场的水、电、水蒸气供应系统，检查试验现场通风、照明、防火、防暴安全措施，购进试验原材料和药品等。 2.试验阶段 工作内容： 观察试验现象，记录试验数据，测定试验结果。 2）从影响过程的因素出发来建立思路 例如研究化学过程，已知影响反应速率的因素主要是温度和浓度。其他因素的影响都是通过影响反应温度和反应物浓度而对反应速率产生作用的。如果对化学过程的预试验按这一思路设计，不仅是考察目标明确，而且也会使试验简化。 3）从工艺的特殊条件建立思路 在化工生产过程中，许多工艺都受到一些特殊条件的限制，这些限制有的是属于过程本身的特殊性，有的则属于工艺要求，总之，凡受到限制的因素，都会使试验变量的范围缩小。 注意法则： 1）注意工程因素的等效性，不一定要对所有的因素都逐个进行试验； 2）分清可调因素和不可调因素，对不可调因素一般不作考察； 3）分清敏感因素和非敏感因素，对非敏感因素，也一般不作重点考察。 （3）鉴别试验 鉴别试验是针对已形成的技术结论或设想的技术措施，判别其是与非而专门设计的试验。 鉴别试验可采取一些简易设备和简便方法来进行。设计试验室，要善于运用工程因素等效性的概念来合理简化试验过程。 （3）析因试验 启示： 1）预试验是一些简单的定性试验，简单试验结果非常重要。因为今后反应器的放大，应对反应器的反应控制段和扩散控制段分别进行设计。 2）在设计预试验时，应善于用已掌握的知识和理论进行分析，只有找到可靠的等效试验方法，才能找到简化试验和最佳途径。 3）与实验的结果不能作为设计计算的依据，必须通过系统试验才能定量的测取准确数据。 二、系统试验 系统试验是在预试验的基础上进行，它是有目的有计划的对预试验确定的定性结论或技术方案作系统考察，并定量测取有关设计数据。 对于系统试验，一般都应预先提出试验计划，以免发生试验内容的疏漏。 （1）预反应段的转化率低，物料浓度在该段内的变化很小，可以不考虑影响反应的浓度效应，而把反应过程是为拟零级反应； （2）实际操作中，丁烯过量较多，氧为关键组分，且预反应段需解决的问题是测定最低的反应器临界进口温度，而不是化学反应结果，因此可不考虑副反应，将反应过程视为简单反应。 （3）化学反应在催化剂表面进行，由于转化率低，催化剂层和气流主体间温差很小，可是为拟均相反应。 常见形式： (1)按相似论进行的冷模试验(利用相似特征数和特征方程讨论,Stk,Frg,Reg,Prg) (2)用概率统计方法进行的冷模试验(用概率统计方法测定物料在反应器内的停留时间分布函数,由此确定物料的形态) (3)测定特殊参数的冷模试验(表征反应器性能的一些特殊参数,反应器设计的重要依据,如催化剂堆密度,床层空隙率,气含率,固含率等) (4)类比实验(在不同性质的过程之间进行模拟实验,其先决条件是 互相模拟的过程之间有类似规律,如动量,热量,质量三种传递速率可以用推动力和阻力比表示) 中试的测点数目比生产多，测量与控制范围比生产大。是否采用全自动化测控应视具体条件和要求而定。 一般而言，具有通用性的中试装置采用全自动化测控系统，而非通用性中试装置则无必要考虑自动化测控。 3.中试装置的完整性 中试可以做全流程的试验，也可以做部分流程的试验或单一设备的试验。 除非特殊需要，一般都避免做全流程的中试。 2.考察催化剂的寿命 催化剂的寿命表现为生产工艺条件下催化剂活性的降低或完全失活的时间 。 催化剂失活的原因：受杂质中毒的影响；因催化剂组分再结晶或结晶颗粒增大； 催化剂在运转中粉碎造成活性组分的流失；因操作失控，超出了催化剂允许的条件范围而遭受破坏等。 考察方式：应在连续运转的反应器内随时监测催化剂的活性。为了查明活性下降的原因，常有意改变操作条件，或向原料中有意配入适量的有害杂质；或用提高原料的净化程度等措施作跟踪考察，以便找到延长催化剂寿命的方法。 4.考察物料对设备材质的腐蚀性 试验方法： （1）在静态介质中考察 将材料试块浸泡在反应物料中，保持与工业生产相同的温度、湿度和压强等工艺条件，定期检查试块受腐蚀的情况。试块在反应物料中浸泡的时间为1~2月或更长。用测量试块浸泡前后的厚度差来计算腐蚀速度。 当腐蚀速度0.1mm/a，可认为该材料无腐蚀 当腐蚀速度=0.1~1.0mm/a，为有条件腐蚀，设计设备时，应考虑设备比后的裕量。 当腐蚀速