湿法生产磷酸和磷石膏晶须新工艺.docVIP

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湿法生产磷酸和磷石膏晶须新工艺.doc

湿法生产磷酸和磷石膏晶须新工艺 毛常明 (青岛科技大学 山东 青岛 266042) 摘 要:本文开发出在湿法磷酸中制造石膏晶须的新工艺,对影响石膏晶须生成的各种因素进行探讨,制备出直径为2-4μm,长径比10-70,横截面为正六边形,磷含量低于0.3%的高品质磷石膏晶须,可用作橡胶、塑料等高分子材料的填充、补强材料;代替木浆进行造纸等方面,具有广阔的市场前景和推广意义。 关键词:清洁磷酸;磷石膏晶须;长径比;绿色化工 The preparation of phosphogypsum whiskers in wet-processs phosphoric acid Mao Changming Chen Xuexi Liu Jingjing Yang Lan (Qingdao University of Science and Technology,Qingdao Shangdong 266042,china) Absract:The experiment exploites a new technique of preparaing gypsum whiskers,and makes a discussion on various factors affecting the preparation of gypsum whiskers .we has prepared high quality whisker, whose typical shape is:diameter, 2-4um; the ratio of length to diameter is 30-300; cross section is hexagon; the phosphorus content is stabilized below 0.3%.The whisker product can be used to improve the intension of many other high polymer materials: rubber, plastic, etc . Also,it can be used to make paper instead of wood and grass pulp. So it has extensive market perpective and applying sense. Key words:cleaner phosphoric acid;phosphogypsum whiskers;the ratio of length to diameter;green chemistry 石膏晶须[1]是指直径为1-4微米,长度为10-200微米的棒状(无水、半水或二水)硫酸钙晶体。目前石膏晶须的制备方法[2]主要有水压热法及硫酸与可溶性钙盐反应法两种。这两种方法不仅生产成本高,而且有污染。另外一个严峻的事实是,湿法磷酸制造过程每生产1吨磷酸,大约副产磷石膏[3] 3-5吨,全世界磷石膏的年排放量接近2亿吨。磷石膏的主要组分是硫酸钙,其中CaSO4·2H2O的含量在90%以上。由于其中含有1-3%的磷等杂质,应用范围受到限制,实际利用率不到总量的1/10。大量堆积的磷石膏已经成为世界性技术难题。 本文将现有湿法磷酸的两步法工艺引申,对石膏晶须制造和磷石膏难题进行了恰当整合,开发出在湿法磷酸中制造石膏晶须的方法,制备出了高品质的磷石膏晶须,使磷石膏结晶成为用途最大的结构形式,从化学反应的源头上解决磷石膏环境污染问题。 1、试验部分 1.1试验仪器与药品 分光光度计,WFJ-7200型,海优尼柯仪器有限公司;显微镜,B5-223I型,麦克奥迪仪器公司;超级恒温槽,YJ501型,上海跃进医疗器械厂;电子显微镜,JSM-6700F型,日本电子公司。 *基金项目:国家自然科学基金资助项目(No) 磷酸(分析纯);硫酸(分析纯);磷标液(100 mg?L-1,自制);偏矾酸铵显色剂(自制);磷矿粉(100目)本文以硫酸、磷矿为原料,采用两步法[5]工艺,获得纯净的湿法磷酸和洁白的磷石膏晶须。工艺流程如下: 第一步:采用磷酸浸取磷矿石 Ca5F(PO4)3 + 7H3PO4 +5 H2O → 5Ca(H2PO4)2·H2O + HF ( 控制浸取化学反应的工艺条件,减少化学反应本身对目标产物的污染,得到比较纯净的磷酸。 第二步:提供适宜的结晶条件,使石膏晶习理想、规整,利于其他行业应用。 Ca(H2PO4)2·H2O + H2SO4 +(n-1)H2O → CaSO4·nH2O ( + 2H3PO4 分别控制上述两个化学反应, 将传统方法中的废物磷石膏,变成了雪白的

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