水果中维生素C含量的测定..docVIP

漳 州 师 范 学 院 化 学 系 水果中维生素C含量的测定 分析化学实验 090601203 09化本2班 3号 洪清艺 2010/12/26  一、前言 (一) 实验原理 氧化还原法是利用氧化还原反应为基础的容量分析方法。几乎所有的元素和许多有机化合物的含量，都能直接或间接地利用氧化还原法进行测定，因此它的应用范围极为广泛。根据所用氧化剂种类的不同，氧化还原法可以分成：高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法和溴酸钾法等。 I2/I- 电对的标准电极电势为0.535V，因此I2是较弱的氧化剂，只能与较强的还原剂作用；而I-是中等强度的还原剂，能与许多强氧化剂及一般中等强度的氧化剂作用。由于这些特点，碘量法在生产实践中获得了广泛的应用。 维生素C又名抗坏血酸，可降低毛细血管通透性、降低血脂、增强机体的抵抗能力，并有一定的解毒功能和抗组胺作用。对于其含量测定，采用间接碘量法，该方法简便、快速、较为准确。其化学式为C6H8O6，相对分子质量为176.1。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基。 间接碘量法：加入一定量的I2（记为V1）与抗坏血酸反应完全，过量的I2再用硫代硫酸钠（记为V2）进行滴定，公式为： 即可求得维生素C的含量。 有关方程式： I2 + 2S2O32 - = 2I- + S4O62- I2溶液的粗配：用升华法可以制得纯度很高的碘，可作为基准物质直接配制标准溶液。但通常市售的碘试剂纯度不高，所以需先配成近似浓度的溶液，然后再进行标定。碘微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中的溶解很慢，故配制碘溶液时应先在较浓的碘化钾溶液中进行，待溶解完全后再稀释到所需的浓度。 I2溶液的标定：碘溶液可以用As2O3为基准物质进行标定，但As2O3有剧毒，故常用Na2S2O3标准溶液进行标定。由于固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解;因此，Na2S2O3标准溶液要采用标定配制。 Na2S2O3的粗配：Na2S2O3溶液不够稳定，易分解。水中的CO2、细菌和光照都能使其分解。水中的O2亦可将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌。还需要加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制Na2S2O3的分解和细菌滋长。配制好后应贮于棕色瓶中，放置约一星期后再进行标定。长期使用的溶液应定期标定。 Na2S2O3的标定：通常情况下采用重铬酸钾作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。由于重铬酸钾和Na2S2O3的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用重铬酸钾直接滴定Na2S2O3；而应先使重铬酸钾与过量的碘化钾反应，析出与重铬酸钾计量相当的碘，再用Na2S2O3溶液滴定碘。反应式如下： Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3 ++ 3I2 + 7H2O 2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62- 由于重铬酸根与碘离子的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液的酸度在0.2-0.4；同时加入过量的碘化钾，并在暗处放置一定时间。但在滴定前需将溶液稀释以降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇到强酸而分解。 (二)文献检索 1、维生素C：（Vitamin C ，Ascorbic Acid）又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出体外。维生素c的主要作用是提高免疫力，预防癌症、心脏病、中风，保护牙齿和牙龈等。另外，坚持按时服用维生素c还可以使皮肤黑色素沉着减少，从而减少黑斑和雀斑，使皮肤白皙。【百度百科】 2、淀粉溶液：淀粉溶液遇碘变蓝色是个特征反应，反应十分灵敏，因此用淀粉来检验碘或用碘来检验淀粉；同时，淀粉也成为碘量法的重要指示剂，在卫生理化检验中起重要作用。不同种类的淀粉，显色效果及灵敏度大不相同。目前市售淀粉试剂一般为大米淀粉，显色效果不理想，应以显色效果好、灵敏度高，且价格低廉的甘薯粉代之。【练翠雯 刘国珍 练翠雯 中国卫生检验杂志 2007年06期】 3、硫代硫酸钠：无色透明单斜晶体，无臭、味咸，比重1.729，加热至100℃，失去5个结晶水。易溶于水，不溶于醇，在酸性溶液中分解，具有强烈的还原性。在33℃以上的干燥空气中易风化，在潮湿空气中有潮解性。【百度百科】 (三) 样品处理（滴定时才进行处理） 取待测的橙（橘子）