原子吸收分光光度法[精选].docVIP

太极集团重庆涪陵制药厂有限公司 一般检验方法及试药试剂 原子吸光分光光度法检验标准操作规程 部门：质管部 题目：原子吸光分光光度法检验标准操作规程 序页/总页 1/10 编号：SOP-48-009-Ⅰ 新订：Ⅰ版（2010年） 起草人： 年 月 日 替代： 部门审核： 年 月 日 公司审核： 年 月 日 批准人： 批准日期： 年 月 日 执行日期： 年 月 日 颁发部门：总工办 分发份数：8份 分发部门：档案室、总工办（各1份）、质管部（6份） 变更原因及变更记录： 1 目的 为了建立并规范原子吸光分光光度法检验标准工作程序，特制订本规程。 2 引用标准 《中华人民共和国药典》现行版一部附录 《中国药品检验标准操作规范》现行版 3 适用范围 本法系采用原子吸光分光光度法对原料药、成品、中间产品及食品中铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。 4责任 质管部负责人及检验人员。 5内容 5.1仪器与用具 5.1.1 原子吸收分光光度计 应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气；空气压缩机及冷却循环水泵等。 5.1.2 微波消解仪 内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。 5.1.3 电热板 应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。 5.1.4 纳氏比色管或量瓶 英尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。 5.2 试药与试液 5.2.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶 中国计量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。 5.2.2 硝酸、高氯酸 应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯。使用前应检查各试剂种的相关金属元素含量符号测定的要求。 5.3.3 水 去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。 5.3.4 25%碘化钾溶液 取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。 5.3.5 10%抗坏血酸溶液 取抗坏血酸溶液10g，加水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。 5.3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液 取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。 5.3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠的混合溶液 去氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。本液应临用新制。 5.3.8 4%硫酸溶液 取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。 5.3.9 5%高锰酸钾溶液 去高锰酸钾5g，加入水溶解并稀释至100ml，即得。 5.3.10 5%盐酸羟胺溶液 去盐酸羟胺5g，加入水溶解并稀释至100ml，即得。 5.3.11 2%硝酸溶液 取硝酸2ml，加水稀释至100ml，即得。 5.4 操作方法 5.4.1 标准溶液的制备 5.4.1.1 为方便操作，可将各单元素标准溶液用2%硝酸溶液稀释成一定浓度的标准储备液，于低温保存。临用前，取此储备液，按要求稀释并制备标准曲线。 5.4.1.2 铅标准溶液 分别精密量取铅标准储备液（1ug/ml）适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、 5ng 、20ng、40ng、 60ng 、80 ng的溶液。 5.4.1.3 镉标准溶液 分别精密量取镉标准储备液（1ug/ml）适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含镉0ng、 0.8ng 、2ng、4ng、 6ng 、8ng的溶液。 5.4.1.4 砷标准溶液 分别精密量取砷标准储备液（1ug/ml）适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含砷0ng、 5ng 、10ng、20ng、 30ng 、40 ng的溶液。 5.4.1.5 汞标准溶液 分别精密量取汞标准储