环境监测实验方案..doc

实验1 酸碱指示剂滴定法测定水样碱度 实验目的和要求 掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。 原理 水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH时的颜色变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢氧根离子（OH－）已被中和，碳酸盐（）均被转为重碳酸盐（HCO3－），反应如下： 当滴定至甲基橙指示剂由枯黄色变成桔红色时，溶液的pH值为4.4～4.5，指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的）已被中和，反应如下： 根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。 仪器 1、锥形瓶：250mL； 2、酸式滴定管：25mL。 试剂 （1）碳酸钠标准溶液（1/2Na2CO3=0.0250mol/L）:称取1.3249g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠（Na2CO3），溶于少量蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。 （2）盐酸标准溶液(0.0250 mol/L):用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸（ρ=1.19g/ml），并用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液浓度≈0.025mol/L。其准确浓度按下法标定： 用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中，加蒸馏水稀释至约100ml，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录标准溶液使用量。按下式计算其准确浓度： 式中：C——盐酸标准溶液浓度（mol/L）; V——盐酸标准溶液用量（ml）。 （3）酚酞指示剂: 称取0.5g酚酞于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。 （4）甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。 步骤 1、酚酞碱度的测定（P-碱） 量取100mL水样于250ml锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，摇匀，若显红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点，记录盐酸标准溶液用量（V1）。若不显色，说明酚酞碱度为零。 2、总碱度的测定（T-碱） 在测定酚酞碱度后的水样中，再加入3滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现桔红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量（包括酚酞碱度用量）V2。 六、计算 对于多数天然水样，碱性化合物在水中所产生的碱度，有五种情形。为说明方便。令以酚酞作为指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为Pml，以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为Mml，则盐酸标准溶液总消耗量为T=M+P。 第一种情形，P=T或M=0时： P代表全部氢氧化物及碳酸盐的一半，由于M=0，表示不含有碳酸盐，亦不含重碳酸盐。因此，P=T=氢氧化物。 第二种情形，P1/2T时： 说明M0，有碳酸盐存在，且碳酸盐=2M=2（T-P），而且由于PM，说明尚有氢氧化物存在，氢氧化物=T-2（T-P）=2P-T。 第三种情形，P=1/2T，即P=M时： M代表碳酸盐的一半，说明水中仅有碳酸盐，碳酸盐=2P=2M=T。 第四种情形，P1/2T时： 此时，MP，因此M除代表由碳酸盐生成的重碳酸盐外，尚有水中原有的重碳酸盐。碳酸盐=2P，重碳酸盐=T-2P。 第五种情形，P=0时： 此时，水中只有重碳酸盐存在。重碳酸盐=T=M。 以上五种情形的碱度，示于下表中。 注：设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下，水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表 表1 碱度的组成 滴定结果 氢氧化物碱度以（CaCO3）计 碳酸盐碱度以（CaCO3）计 碳酸氢根碱度以（CaCO3）计 P＝0 0 0 T 2P＜T 0 2P T－2P 2P＝T 0 2P 0 2P＞T 2P－T 2（T－P） 0 P＝T P 0 0 按照下列公式计算各种情况下总碱度、碳酸盐、重碳酸盐的含量。 （1）总碱度（以CaO计，mg/L）= 总碱度（以CaCO3计，mg/L）= 式中：C——盐酸标准溶液浓度（mol/L）; 28.04——氧化钙（1/2CaO）摩尔质量（g/mol）; 50.05——碳酸钙（1/2CaCO3）摩尔质量（g/mol）; （2）第一种情形，P=T或M=0时： 碳酸盐和重碳酸盐均等于0 （3）第二种情形，P1/2T时： 碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L）= 碳酸盐碱度（以CaCO3计，mg/L）= 碳酸盐碱度（1/2，mol/L）= 重碳酸盐（）=0 （4）第三种情形，P=1/2T，即P=M时： 碳酸盐碱度（以CaO计，mg/L）= 碳酸盐碱度（以