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实验六 微波顺磁共振 电子自旋的概念是Pauli在1924年首先提出的。1925年；。A。GoudsmitG。Uhlenbeck。SternGer1aok也以实验直接证明了电子自旋磁矩的存在。 电子自旋共振(Electron Spin Resonance)；ESR；(Paramagnetic Resonance)。它是指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩在射频电磁场作用下发生的一种磁能级间的共振跃迁现象。这种共振跃迁现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中，称为电子顺磁共振。1944年由前苏联的柴伏依斯基首先发现。它与核磁共振(NMR)现象十分相似；1945年Purcell、Paund、Bloch和Hanson等人提出的NMR实验技术后来也被用来观测ESR现象。 ESR；；ESR ESR的研究对象是具有不成对电子的物质；(1)具有奇数个电子的原子；；(2)；；(3)；NO； (4)；；； (5)；6)金属半导体中的未偶电子等等；；； “电子自旋共振”；”的不同点在于电子磁矩较核磁矩大三个数量级；；；； 用电子自旋共振方法研究未成对的电子；； 一．实验目的： 1。了解顺磁共振的基本原理。 2。观察在微波段的EPR现象，测量DPPH自由基中电子的g因子。 3。利用样品有机自由基DPPH在谐振腔中的位置变化，探测微波磁场的情况，确定微波的波导波长 二、实验原理: 由原子物理可知，自旋量子数的自由电子其自旋角动量( ；h=6。62(10-34 (s，称为普朗克常数，因为电子带电荷，所以自旋电子还具有平行于角动量的磁矩，当它在磁场中由于受磁感应强度的作用；2S+1（即两个）子能级； 称作塞曼能级； (1) 式中焦耳/持斯拉；g为电子的朗德因子；；的自由电子g=2。00231可以看出；B的增加而线性地增加。自由电子在直流静磁场中；；进动；；频率为的微波磁场；时；吸收能量而跃进到高能级上去。因而吸收能量为 （2） 图 8-1 电子自旋共振能级分裂示意图 即发生EPR现象；2）称为EPR条件。式（2）也可写成 （3） 将g、 、 h值代入上式可得(1010Hz。此处的单位为T(特斯拉)。如果微波的波长3cm；10000；要求在0。 3T以上。 在静磁场中；；； 与低能级上的电子数之比为 （4） 一般比小三个数量级；； （5） 式中=1。3807x /开；； T=300K；时；。可以看出；；为总电子数； （6） 由于EPR信号的强度正比于 ； 一定时；(6)说明温度越低和磁场越强；；E P R信号越有利。 实验所采用的样品为含有自由基的二苯基—苦基肼基（DPPH），其分子式为，结构式如图8-2所示 图8-2 DPPH的结构图 由此可见；N原子少一个共价键；；；；；；ESR）；DPPH中的“自由电子并不是完全自由的；g因子值不等于2。0023；2。0036。 图8-3 实验装置示意图 顺磁共振最初是在射频电路中观测的，后来为了提高灵敏度从提高频率着手，于是微波系统取代了射频电路。 微波顺磁共振实验是在三厘米频段（9370MHZ附近）进行电子自旋共振实验的。采用可调式矩形谐振腔。 微波顺磁共振实验系统方框图见图8-3。图中信号发生器为系统提供频率约为9370MHZ的微波信号，微波信号经过隔离器，衰减器，波长计到魔T的H臂，魔T将信号平分后分别进入相邻的两臂。 可调矩形样品谐振腔，通过输入端的耦合片，可使微波能量进入微波谐振腔，矩形谐振腔的末端是可移动的活塞，用来改变谐振腔的长度。为了保证样品总是处于微波磁场的最强处，在谐振腔的宽边正中开了一条窄缝，通过机械传动装置可使实验样品处于谐振腔中的任意位置，并可从贴在窄边的刻度直接读出，实验样品为密封于一段玻璃管中的有机自由基DPPH。 系统中，磁共振实验仪的“X轴”输出为示波器提供同步信号，调节“调相”旋钮可使正弦波的负半周扫描的共振吸收峰与正半周的共振吸收峰重合。当用示波器观察时，扫描信号为磁共振实验仪的X轴提供的50MHZ正弦波信号，Y轴为检波器输出的微波信号。 将磁场强度的H数值及微波频率的v的数值代入磁共振条件就可以求得朗德因子g的值。 下面对微波源，磁场系统，样品谐振腔，魔T系统