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(新剂型答案
一、药物的提取技术
1微波提取的原理、特点、适应范围、对提取溶剂极性的要求
微波提取 (ME) 又称微波辅助提取,是微波与传统的溶剂提取法相结合的一种提取方法,是利用微波能来提高提取效率的一种辅助提取新技术。
特点:1、快速高效(高频作用下,产生偶极涡流、离子电导和高频率摩擦,在短时间内产生大量的热量)
2、加热均匀 内加热,整个物料同时加热,无温度梯度)
3、选择性(极性大,对微波能得吸收越大,升温快;对于不吸收微波的非极性溶剂,微波几乎不起加热作用)
4、生物效应
原理:1、微波(MW),又称超高频电磁波,波长:1mm~1m,频率:0.3~300GHz ,工用与家用:2.45GHz(为防止干扰无线电通讯)。
2、微波具有相互垂直的电场和磁场,电场通过同步的偶极旋转和离子电导作用进行加热。
对提取溶剂极性的要求:1、能被微波穿透,具有一定极性;2、对被提取成分有较强的溶解能力;3、对提取后处理干扰较少;4、使用非极性溶剂,则必须加入一种或多种极性溶剂。
(提取温度略低于提取溶剂的沸点)
2超声提取的原理
原理:是利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取中药有效成分的方法。
(提取不需加热、避免高温加热造成有效成分的破坏;提取效率高;节约溶剂;不影响有效组分的活性;提取物有效成分含量高,利于进一步精制;节约能源)
3超临界提取的溶剂、SF-CO2的性质(密度、黏度、扩散系数、溶解能力)
常见超临界流体有二氧化碳、氮、甲醇、乙醇、丙烷
二氧化碳的性质:
性质:1、密度 SF-CO2的密度随压力和温度变化而变化,其变化规律的特点:1)在临界点附近,压力和温度的微小变化,流体的密度将大幅度的改变;2)在超临界区,其密度变化可在150~900g/dm3的较大范围之间。其密度与其溶解能力基本成正比,密度的微小变化则可引起溶解能力的显著改变。
2、传递性能 SF-CO2对溶质的传递速率明显高于液体。
3、溶解性能 SF-CO2的溶解能力随化合物的极性增大而减小。规律:1)亲脂性、低沸点的碳氢化合物和类脂有机化合物溶解能力强,如挥发油、烃、酯、醚、内酯和环氧化合物等。2)化合物中极性基团如羟基、羧基越多,溶解度越小。3)化合物分子量越高,越难被提取,同系物中溶解度随分子量的增加而降低。
4超临界提取适应哪些成分的提取
(1)适用于亲脂性、低沸点的化合物,如挥发油、烃、酯、醚等。
(2)生物碱类、苯丙素酚类、醌类及其衍生物、挥发油、贴类、皂苷类及多糖等
5影响超临界提取的因素
(1)药材粒径:粒径越小,总表面积越大,传质越快,溶质分子与SF-CO2接触机会越多,提取率增加,提取速度加快,可缩短提取操作周期。但粒度太小,药材中杂质成分较易溶出,影响产品质量。此外,过细的粉粒会阻塞气路,甚至使操作无法进行或造成药材粉粒结块,出现“沟流”现象
(2)压力:在临界状态下,提取温度一定,压力的微小变化就会引起流体的密度急剧改变,流体的密度越大溶解能力越强,所需提取时间越短,提取越完全。
(3)温度:温度对SF-CO2溶解能力具两面性。一方面,一定压力,温度升高,被提取成分的扩散速度加快,挥发性增加,有利于提取;另一方面,升高温度,SF-CO2的密度减小,流体的溶解能力降低,对提取不利。
(4)CO2流量:CO2流量增加,会对SFE-CO2效果产生有利和不利两方面的影响。(流量的增加,流体的增加了对物料循环提取次数,缩短提取时间,对提取成分溶解度大、原料中含量高的药材提取更为有利;流量增加,使流速加快还可对物料起到搅拌作用,使物料提取均匀;另一方面,SF-CO2与物料接触时间减少,被提取成分不能达到溶解平衡,从而降低提取效率。)
(5)夹带剂:夹带剂的加入可增加SF-CO2流体对极性成分的溶解度,可相对降低提取过程的压力。另一方面,加入夹带剂后,在分离阶段有可能单独通过改变温度达到分解离析的目的,而不必采用一般的减压流程。
(6)提取时间:当温度、压力和流体流量等其他条件一定时,提取时间延长,提取率相应增加,但长时间提取,可能会增加溶解度较小的杂质的溶出量,也增加成本。
6超临界提取的工艺流程
制备,提取与分离三个阶段;
制备:将气体的CO2经冷凝器冷凝化,然后经压缩泵压缩升压后超过临界压力,在流经加热器时被加热,使其温度超过临界温度,流体处于设定的超临界状态
提取:SF-CO2流经提取釜,在设定的超临界状态下,SF-CO2对原料中的特定溶质有足够高的溶解度,SF-CO2通过原料时,热定溶质迅速溶解于SF-CO2中
分离:溶解有该溶质的SF-CO2经节流阀减压,随后在加热器中升高温度,CO2变
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