脂肪与脂肪油测定法(二部)检验标准操作规程..docVIP

1. 目的：建立脂肪与脂肪油测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3. 范围：适用于所有用脂肪与脂肪油测定法(二部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文： 5.1. 液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50℃的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。 5.1.1. 相对密度的测定：照相对密度测定法（附录Ⅵ Ａ）测定。 5.1.2. 折光率的测定：照折光率测定法（附录Ⅵ Ｆ）测定。 5.1.3. 熔点的测定：照熔点测定法（附录Ⅵ Ｃ 第二法）测定。 5.1.4. 脂肪酸凝点的测定。 5.1.4.1. 脂肪酸的提取：取20％（g／g）氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150℃在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100℃，加入新沸的水500ml，搅匀, 缓缓加入硫酸溶液（1→4）50ml，加热至脂肪酸明显分离为一个透明层；趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。 5.1.4.2. 凝点的测定：取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法（附录Ⅵ Ｄ）测定。 5.2. 酸值的测定：酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。 ──────────────────────────────── 酸值 称重/g 酸值 称重/g ──────────────────────────────── 0.5 10 100 1 1 5 200 0.5 10 4 300 0.4 50 2 ──────────────────────────────── 5.2.1. 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1∶1)混合液【临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色】50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A，供试品的重量(g)为W，照下式计算酸值： A×5.61 供试品的酸值＝─────── W 5.2.2. 滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。 5.3. 皂化值的测定：皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。 5.3.1. 取供试品适量【其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值】，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)为A，空白试验消耗的容积(ml)为B，供试品的重量(g)为W，照下式计算皂化值： (B－A)×28.05 供试品的皂化值＝────────── W 5.4. 羟值的测定：羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)。 ─────────────────── 羟 值 称重/g ─────────────────── 10～100 2.0 100～150 1.5 105～200 1.0 200～250 0.75 250～300 0.60 ────────────────── 5.4.1. 除另