高效液相色谱仪验证方案STP05110..docVIP

编号：STP-05-11076-01 安徽天洋药业有限公司 LC-10AT型高效液相色谱仪验证方案 设备编号：TY05310 方案制订 姓名 签字 日期 金 兵 方案审查 姓名 签字 日期 陈海军 张广新 方案批准 姓名 签字 日期 董金保 目录 1、概述 2、验证小组成员及职责 3、验证目的 4、验证确认 4.1检查有关资料完整性 4.2.安装场地 4.3.运行确认 4.4.性能确认 5．再验证周期 6.验证评价 1.概述 LC-10AT型高效液相色谱仪为岛津公司生产的产品，1995年购买，配备单元泵和SPD-10A型紫外检测器，固定资产编号为：TY05310。为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。 2.验证小组成员及职责 部 门 人 员 职 责 组 长 陈海军 负责验证方案的审核与制定并督促其实施 副组长 金 兵 负责验证方案的起草与实施 设备部 李金玉 负责计量器具的校验 化验室 高先玉 负责方案的具体实施 化验室 朱文俊 负责方案的具体实施 3.验证目的 确认LC-10AT高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，为日常检验提供准确的检测结果。 4.验证确认 4.1.检查有关资料完整性。 名 称 是否齐全 存放处 LC-10AT高效液相色谱仪使用维护规程 LC-10AT高效液相色谱仪使用说明书 检定合格证 仪器使用记录 4.2.安装场地 项 目 要 求 检查情况 位 置 应无强震动源,无强电磁干扰源,通风良好，无明火 环 境 洁净度 室内应保持清洁,无腐蚀性气体 温度 20～30℃，全天温度变化较小 相对湿度 20～85% 电 路 电源 AC220V±22V、50HZ±1HZ 接地 应接地 结论： 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日 4.3.运行确认： 按《LC-210AT高效液相色谱仪使用维护操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。 操作步骤 合 格 标 准 结 果 打开/关闭电源 1.按下电源开关“打开”电源，再次按下电源开关“关闭”电源 2.首次打开电源开关，显示矩阵中所有点，所有指示灯亮起 3.自动检测内存，通过后，短暂显示控制程序版本(ROM版本) 4.显示ROM版本后，出现初始屏幕，状态指示灯变绿色 5.以上程序完成后，可对仪器进行操作 操作前准备 1.将约500ml甲醇倒储液瓶中；将吸滤头放入储液瓶中；连接好管路。 2.打开电源，仪器自动完成初始化 3.将排液阀旋钮逆时钟旋转180°以打开排液阀，按“purge”，泵运行，泵指示灯亮 4.清洗完成后，按一次“func”，以改变流速，将流速设定为1ml/min,顺时针方向旋转排液阀旋钮关闭排液阀 5.按“pump”，泵运行，泵指示灯亮；约15分钟后，再次按“pump”，泵停止，泵指示灯灭 6.以上程序完成后，操作的准备工作完成 检查压力值 在开始操作前检查压力上下限的值 1.将流动相倒入贮液瓶，吸滤头放入贮液瓶中，排液管的一端放入废液瓶中 2.打开排液阀，逆时钟方向旋转排液阀旋钮180°，按“CE”返回初始屏幕，检查显示压力值是否在-0.3至0.3MPa之间 3.检查压力上下限的值是否合适，必要时更改这些值到符合要求 4.按“purge”以记录的流速开始送液，观察从排液管末端流出的流动相约10秒钟，流动相应持续流动且没有气泡，按“purge”泵停止，泵指示灯灭 结论： 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日 4.4.性能确认 4.4.1. 高压恒流泵 4.4.1.1.流量准确度 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0ml/min六段，在流动相排出口用量瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。流速误差应不超过±3％。 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0