三萜皂苷课件.ppt

第四节 三萜皂苷 桃花缘 一、概述 人参、西洋参、三七： 人参皂苷Rg1、Re、Rb 黄芪：黄芪甲苷 甘草：甘草酸、甘草次酸 柴胡、远志、 桔梗、毛冬青 《神农本草经》：“补五脏，安精神，定魂魄，止惊悸，除邪气，明目，开心益智”。 人参 甘草 《本草纲目》：“诸药中甘草为君，治七十二种乳石毒，解一千二百草木毒，调和众药有功，故有‘国老’之号。” 积雪草 桃花缘 1、化学结构： 二、理化性质 桃花缘 二、理化性质 2、溶解度： 苷元：石油醚、CHCl3、乙醚 皂苷：醇、水——泡沫反应 4、光谱特征：紫外末端吸收λ=205nm 3、显色反应：无水条件下与强酸作用 呈现颜色或有荧光，放久易褪色 桃花缘 甘草酸 甘草次酸 齐墩果烷型，λ=250nm 甘 草 桃花缘 三、供试品溶液的制备 1、有机溶剂提取法：水饱和正丁醇 3、氧化铝柱：40%甲醇洗脱 P140例12 2、大孔树脂柱：70%乙醇洗脱 P163例1 桃花缘 例：启脾丸中人参皂苷的鉴别 取本品9g，切碎，加硅藻土5g，研匀，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，挥干溶剂，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，将甲醇液加在中性氧化铝柱（100-200目，15g，内径10mm）上，用40%甲醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干。 【处方 】人参、白术、茯苓、甘草、陈皮、山药等 桃花缘 四、定性鉴别 （一）理化鉴别：泡沫反应 要点：煮沸、持久 例：暑症片中皂苷类成分的鉴别 取片剂2片，研细，加水10ml，置水浴上加热5分钟，滤过，滤液置具塞试管中，密塞，强力振摇1分钟，即产生持久性蜂窝状泡沫，在15分钟内不得明显减少。 桃花缘 四、定性鉴别 2、检视：显色剂 10%硫酸乙醇液 可见光 365nm 10min （二）薄层鉴别 1、展开系统：CHCl3-Me-H2O CHCl3-EtOAc-Me-H2O Bu-EtOAc-H2O 碱性条件下斑点形状好，分离度好 桃花缘 四、定性鉴别 显色剂：10%硫酸乙醇液 3、皂苷元： 酸水解→石油醚萃取→氯仿-乙醚（1:1）→10%硫酸乙醇液显色 桃花缘 例：人参养荣丸中人参二醇、人参三醇的鉴别 取本品18g，切碎，加硅藻土10g，研匀，加7%硫酸溶液充分研磨提取3次（100ml、50ml、50ml），离心，取酸水液，置水浴上加热回流1小时，放冷，用石油醚（30~60℃）振摇提取3次，每次50ml，合并石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。 展开剂：三氯甲烷-乙醚（1﹕1） 显色剂：10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热 检测：紫外光灯（365nm）下检视 桃花缘 五、含量测定 （一）总皂苷 大孔树脂富集-比色法 显色剂：5%香荚兰醛/冰醋酸溶液 +高氯酸 桃花缘 取本品10片，研细，精密称取0.3g→甲醇提取→蒸干→残渣以水溶解→加至大孔树脂柱→水洗，弃去→70%乙醇洗，收集→蒸干 显色：残渣→加入5%香荚兰醛试液0.2ml 和高氯酸0.8ml →60℃加热15min →加冰醋酸5ml，摇匀 测定：560nm 例：复方丹参片中总皂苷的测定 题城南庄 去年今日此门中， 人面桃花相映红。 人面不知何处去， 桃花依旧笑春风。 1、薄层扫描法 P163 五、含量测定 （二）单体成分 例：复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷的含量测定 供试品：三氯甲烷脱脂→正丁醇抽提→氨试液洗→大孔树脂→70%乙醇洗脱 薄层展开剂：[正丁醇-EtOAc-水（4:1:5）的上层]-甲醇（9:1），氨蒸气饱和展析缸 测定：λs=530nm， λR=700nm 题城南庄 人面桃花相映红。 人面不知何处去， 桃花依旧笑春风。 2、高效液相色谱法 — 紫外检测器 例：三七片中 人参皂苷的测定 五、含量测定 （二）单体成分 色谱条件：ODS柱，λ=203nm 流动相：乙腈-水，按下表梯度洗脱 （水195nm，甲醇210nm，乙腈200nm） 0～12　　　　　 19　　　　　 81 12～60　　 19→36　　 81→64 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 题城南庄 去年今日此门中， 人面桃花相映红。 人面不知何处去， 桃花依旧笑春风。 例： P140 例12 3、高效液相色谱法 — ELSD