实验三 乙醇催化裂解[精选].pptVIP

实验三 乙醇催化裂解 实验三 乙醇催化裂解 一、 实验目的 二、 实验原理 三、 实验设备 四、 实验部分 五、 实验步骤与数据记录 六、 问题与讨论 一、 实验目的 掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪、双柱塞微量泵的工作原理、工艺结构与操作过程； 掌握乙醇裂解反应的基本原理； 了解反应产物定性、定量的分析的方法,学会实验数据处理的方法。 二、 实验原理 乙醇脱水是制备乙烯的最简单方法。常用的催化剂有三种： 浓硫酸 液相反应 反应温度约170℃ 三氧化二铝 气-固相反应 反应温度约360℃ 分子筛催化剂 气-固相反应 反应温度约300℃ 本实验选用三氧化二铝作为催化剂，其特点是乙烯收率较高。脱水过程如下： 2C2H5OH → C2H5OC2H5＋H2O C2H5OH → C2H4＋H2O 三、 实验设备 双柱塞微量泵 内循环无梯度反应器 GC9800 气相色谱仪 四、实验部分 4.1 实验流程 本实验采用常压内循环无梯度反应器，实验流程如图所示。 预热温度、反应温度由控温仪自动控制，控温时温度波动在±0.5℃以内。反应前原料液体由微量泵精确计量；反应后，裂解气流量由皂膜流量计测定，裂解液用电子天平测取单位时间质量流量。裂解气、液体的组成用气相色谱定性、定量分析，进而计算出一定条件下的反应的转化率，乙烯的选择性、收率。 4.2 实验条件： ⑴ 无梯度内循环反应器：搅拌叶转速控制在1300～1500r/min（75V）范围内。 ⑵ 色谱分离条件的确定 载气：H2；柱温：100℃；气化温度：125℃；检测温度：125℃；载气流速：30ml/min；桥电流：100mA；衰减：2。 五、 实验步骤与数据记录 1 .开启反应系统 给无梯度内循环反应器通冷却水,然后严格按照反应器操作步骤操作。 根据实验点设置所需温度。 待预热温度达到110℃时，开微量泵。 预热10min后，排气、调节流量向反应器进料。 2 .开启检测系统 进行上述操作的同时，接通气相色谱仪进入色谱工作站，调节正常后等待样品分析。 1．观察反应温度曲线平稳后（即反应稳定后），按下微量泵[清零]键，同时快速排掉产物液样。 2．每隔20min用皂膜流量计测一次裂解气的流量，并通过色谱工作站分析气样的组成。 3．1h后，用干燥小烧杯接取裂解液，称其质量，分析液样组成，重复三次。 4．然后可改变流量或反应温度，开始新条件的实验。 3 数据记录与处理 完整记录实验数据并填入如下两表中,将多个数据点裂解结果进行比较找出适宜的裂解条件。 乙醇裂解原始数据表 乙醇裂解实验数据处理结果表 六 、 问题与讨论 通过实验，可以发现影响乙醇裂解结果的因素有哪些？具体影响程度如何？ 气相色谱造成组分分离的主要原因是什么？ 无梯度反应器有几种类型，内循环无梯度反应器的工作原理？ 内循环无梯度反应装置 * * * *