实验部分1-6-2009[精选].doc

模块一：对氨基苯甲醛的制备 课题内容 1、实验目的 1)、掌握2)、对氨基苯甲醛的制备方法了解对氨基苯甲醛的性质及用途3)、掌握还原反应的机理、实验内容 1)、主要性质和用途 黄色片状或针状结晶或结晶性粉末。由水中析出者为薄片或小叶片状黄色结晶。熔点70-72℃。溶于水、乙醇、乙醚及苯。置于空气中易聚合，遇酸分解。对氨基苯甲醛是一种有机合成中间体；可用于染料原料、医药原料。 2)、原理 、可由对硝基甲苯、乙酸酐为原料，经由氧化、水解，首先得到对硝基苯甲醛，然后经亚硫酸盐还原制得。反应方程式如下： 、还可由对硝基甲苯与多硫化钠反应制得。反应方程式如下： 多硫化钠溶液的制备：将10g硫化钠溶于盛有90ml水的250ml锥形瓶中，加入4.2g硫磺粉，用电热套加热，直至硫磺粉全部溶解。静置40min，如有固体杂质，过滤之，得澄清溶液。、 用多硫化钠制备对氨基苯甲醛，受热不稳定的时候容易引起缩合反应，其反应如下： 另外，碱的用量也对合成对氨基苯甲醛的产率有很大的影响，当碱过量时，会存在以下的副反应： 3、实验仪器设备和材料清单 分液漏斗(500ml)、恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、电子天平。 对硝基甲苯、对硝基苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠、硫化钠、硫磺、亚硫酸氢钠、去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯。 、思考题 1）、该实验中哪个催化剂充当了氧化剂的角色，那种催化剂充当了还原剂的角色？各自的机理是什么？（二）提前预习实验，熟练重结晶的规范操作。 考核及 1. 考核按照实验报告的格式书写即可。、实验目的 1)、-克酰化反应），并运用到有机中间体、功能材料的合成中； (2)、 (3)、 2、实验内容 1)、主要性质和用途 (2)、原理 、实验仪器设备和材料清单 、思考题 （二）提前预习实验，考核及 1. 考核按照实验报告的格式书写即可。、实验目的 (1)、掌握环合的Skraup（斯克劳普）反应原理，它是用苯胺与无水甘油，浓硫酸及弱氧化剂硝基化合物等一起加热而得。浓硫酸的作用使甘油脱水成丙烯醛，并使苯胺与丙烯醛的加成物脱水成环。硝基化合物则将1.2-二氢喹啉氧化成喹啉，本身被还原成芳胺也可以参加缩合。2)、 2、实验内容 1)、主要性质和用途 (2)、原理Skraup反应，是合成杂环化合物喹啉及其衍生物最重要的方法，甘油和邻氨基苯酚发生环化反应得到8-羟基喹啉。浓硫酸的作用使甘油脱水成丙烯醛，并使苯胺与丙烯醛的加成物脱水成环。反应方程式如下： 3、实验仪器设备和材料清单 、思考题 产物为 硝化物为 （二）提前预习实验，考核及 1. 考核按照实验报告的格式书写即可。、实验目的 1)、2)、、实验内容 1)、主要性质和用途 2)、原理 3、实验仪器设备和材料清单 、思考题 （二）提前预习实验，考核及 1. 考核按照实验报告的格式书写即可。、实验目的 1)、2)、、实验内容 1)、主要性质和用途 2)、原理 、、实验仪器设备和材料清单 、思考题 （二）提前预习实验，考核及 1. 考核按照实验报告的格式书写即可。、实验目的 1)、2)、、实验内容 1)、主要性质和用途 C37H21N5O4，外观为橙2)、原理 3、实验仪器设备和材料清单 、思考题 （二）提前预习实验，考核及 1. 考核按照实验报告的格式书写即可。