检验操作规程(修改)要点.docVIP

玉门拓璞科技开发有限责任公司质量管理体系文件 文件编号： YTK/ZY-005-2010 检验操作规程 状态 受控 发放编号 单位 玉门拓璞科技开发有限责任公司 2010年6月 目 录 1、压缩花检验操作规程 2、颗粒酒花检验规程 3、CO2浸膏检验规程 4、鲜花检验规程 5、烘烤酒花检验规程 6、多酚颗粒检验规 8、二氧化碳检验规程 9、酒精检验规程 10、瓦楞纸箱检验规程 11、马口铁罐检验规程 12、化学药品领用规程 13、化学试剂配制操作规程 14、试验操作规程 压缩花检验操作规程 一、 l C\E 而二、取样 1、取样时间 本公司烘烤的酒花打包入库14天以后酒花含量衰减进入稳定期,再进行取样。 压缩花酒花购进后，化验室接到库管的报检单，准备取样化验。 2、取样zU=YNrn ? 电钻、小刀、不锈钢盘、 胶带、塑料袋 3、取样量 每100包(50kg为一包)为一批,取样的数量10-30包, 若包数＜100包按10包取样.取样的深度5-10公分,每包取样量＞50g,每批次取样的量≥600g. 4、取样方式 取样时按照报检单（见附件1）的批次、数量，取样应该具有代表性,初次取样时没有编号要在每批酒花包编号,取样应在标准码放(每个酒花包至少一个包头朝外)的酒花包中用折线的形式或五点法的形式取样.取样批次号必须以酒花包上的标签批次一致(标签可以是厂家编制或本公司编制).码放的酒花包有堆积的现象,先酒花包码放整齐再取样。 取样时用小刀在酒花包的一侧划一个 “▲”，用电钻取样并取样后用透明胶带把取样口封好。 说明：（1）折线法：如图示 （2）五点法：如图示 二、样品处理 （1）取得压缩花样品，将每一个批次倒在一张纸上，用“四分法” 充分混合均匀，取样约20g进行粉碎，其余的样品装在原取样袋中密封好保存在0-5℃冰箱中，复检待用。 取样20g样品分2-3次进行充分粉碎。 说明：四分法就是将所有的取样品放在纸上，混合均匀后摊开以中心为十字点，划开四分，任何对角线上的样品做样品。 三、检验分析 样品分析分为感官指标和理化指标。 （一）感官指标分析 压缩花样品整体进行色泽、香气以及花体状况观察判断。 （二）理化指标分析 压缩花理化指标检验分为滴定法、紫外法和高效液相法。 1、滴定法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分析 1.1称量 （1）、天平的操作见《天平使用规程》。 （2）、称取样品用硫酸纸称取。 （3）、称样量按照GB/T20369-2006中检验α-酸、β-酸的检验样品量，用分析天平准确称取5g，精确至0.001g。 （4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。 1.2 萃取 （1）、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘天平称量。 （2）、称重后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取。 1.3试剂配制以及仪器准备 （1）、萃取时间内，配置电极浸泡液（甲醇：乙酸铅=1：1） （2）、50ml烧杯、10ml移液管准备就位。 （3）、萃取完具塞锥形瓶进行称量，称量合格（失重超量在0.3g范围内）需要静置30min，静置时电导滴定仪预热。 1.4检测数据分析 （1）、电导滴定仪使用见《电导滴定仪使用规程》。 （2）、检验过程中将所有的检验记录记在电导滴定仪检验原始记录本上，等滴定完进行整理、分析。如果发现检验结果异常必须用标准样校验紫外分光光度计；如果平行样结果之间超出允许误差（同一试样平行样测定之差，不得超过平均值的5%），必须进行再次检验，直到平行样结果之间在允许误差范围之内。 2、紫外法：分析步骤为称量、萃取、试剂配置以及仪器准备、检测数据分析。 2.1称量 （1）、天平的操作见《天平使用规程》。 （2）、称取样品用硫酸纸称取。 （3）、称样量按照GB/T20369-2006中检验α-酸、β-酸的检验样品用量称取。压缩花称取5g，精确至0.001g。 （4）、将称量好的样品放置250ml具塞锥形瓶中，待处理。 2.2 萃取 （1）、放有样品具塞锥形瓶放在通风厨中，加入100ml甲苯，盖塞，用托盘天平称量。 （2）、称重后放在振荡器（振幅为500转/分）上振荡30min进行萃取。 2.3试剂配制以及仪器准备 （1）、萃取时间内，根据检验的样品的数量配制碱性甲醇 （2）、容量瓶、移液管准备就位。 （3）、萃取完具塞锥形瓶进行称量