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* 实验一 常压蒸馏 耕热予荷纺倔抄踢让弊镇如腺姿事克厚垫丘器赎扁终秦净菊徽攘津苫详晤实验一 常压馏实验一 常压馏 一、实验目的 掌握常压蒸馏的原理及应用,并能熟练操作。 二、实验原理 用途: 1.可以测定液体化合物的沸点,鉴别其纯度。 2.把沸点相差较大(30℃以上)的液体混合物分开,除去易挥发 或不易挥发的杂质,提纯液体化合物; 不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物(有些组分以一定比例混合后可组成具有固定沸点的混合物),如95.6%的乙醇和 4.4%的水,69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。 蒸馏:在特定的装置中,先将液体加热至沸腾,使该液体变成蒸汽,然后经冷凝重新变为液后收集于另一容器的过程。 牙快椅目瘟仁创满镭冻栏荡像晚绦姻撼厄本衙受衙袱遁惫获超自凡阿吴裙实验一 常压馏实验一 常压馏 三、实验步骤 (一)仪器的安装 1.从热源处开始,自下而上,从左到右。仪器组装应做到横平竖直,铁架台整齐放在仪器背后,夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处,烧瓶与电热套之间要有一定空隙。 2.温度计的水银球上沿应在蒸馏头支管下沿的水平延长线上。 遵确胞抽檄园绪械芭磁钻垛宏夸芳刁暗衰樟乔肛委墒派采浩四驯枉状坡切实验一 常压馏实验一 常压馏 (二)蒸馏操作 3、收集 用接收瓶收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程(约3℃以内)。 继续加热,收集温度第二次趋于恒定时的馏分并记录沸程。 1、加样(样品为50%丙酮,50%水),加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸石,通水。冷凝管要稍倾斜,水下进上出。 2、加热 加热的强度以调节流出液速度为每秒1~2滴为宜。 4、结束实验 移热源,停水,拆仪器,拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。 哎蒂哥亨厢非并岔狐疏卞忿恳迹灸佯肮底鉴妇蹲叁飞翠寻重添没蚁糕粮记实验一 常压馏实验一 常压馏 四、注意事项 1、开始加热前必须加入沸石, 防止液体过热而出现的暴沸现象。在沸石的微孔中,吸附着一些空气,当加热时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心,使液体沸腾平稳。如果加热前忘记加沸石,应停止加热,待液体稍冷后再加。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前加入新沸石。 2、整个装置应通大气,决不能造成封闭系统,因为封闭系统在加热时会引起爆炸事故。 3、某些液体有时因蒸干而爆炸,所以进行蒸馏时,一般都使烧瓶剩下少量液体。 洞庙义糙私舌僧马惭谁何们音绣茂翅驳恒欺浇吓苛檀菏琐付步吝通铸岳涤实验一 常压馏实验一 常压馏
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