870 K Titrino plus--打印版.pptVIP

KF反应 KF试剂的主要成分 库仑滴定法 终点指示 终点指示 容量法和电量法的相同点 都是基于KF反应 都要使用卡氏试剂，试剂有单组分和双组分之分 都在密封的滴定池中进行 容量法和电量法的不同 容量法 滴定剂中含有碘 计量原理为体积计量 需要标定卡氏试剂的滴定度 适于固体、液体和气体形式的样品测定 特别适合粘稠样品的测定 电量法 碘是通过阳极氧化在滴定池中电解产生的 计量原理为电量计量 是一种绝对测量方法，不需要标定滴定度 适于液体和气体形式的样品测定 如何选择合适的测定方法? 容量法 0.1 % - 100% 取决于样品量 电量法 0.001-1% (10 μg - 10 mg 的绝对水量) 小结：KF水分测定的优点 方法简单，容易操作 是专一性的测定水份的方法 测量结果准确度高，重现性好。 测量范围宽: 10?g - 100% 分析时间短： 2 -5 minutes 应用范围广：可测定、液体、固体或膏状物 游离水、界面水及结晶水都可测定 参 数 系统设定 参数设置 KF滴定的样品处理技术及取样技巧 取样 样品具有代表性 水分分布越不均匀，取样量应该越大 取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变 进样注意事项 控制进样量 进样后注射器略回抽 易挥发性样品，注射器针尖加橡胶垫密封 一次性将样品吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定 样品制备技术 稀释 溶剂萃取 ： 添加助溶剂直接萃取 外部萃取 中和 加热法 均化 稀 释 高含水量的样品(40%)，在测定前先用干燥的惰性溶剂稀释。 通常可以使用甲醇。 如果样品包含乳状脂肪和油类，则可采用干燥的60% 甲醇和 40%正葵醇（或氯仿） 的混合溶剂。 860 KF Thermoprep 860 KF Thermoprep 容易 – 安全 – 准确 不同样品推荐使用的温度 倘挂怯汞艰戈注迫磕霜枷千悲饵炮申人兑耙次雨馆旅纯转隧翟即寻檬炕肉870 K Titrino plus--打印版870 K Titrino plus--打印版 惫臼非锥眺匿屋卑圆篙杉际馁惯厅缀橙邑豹兜昏秉眠矮扯巧议益主肇防沛870 K Titrino plus--打印版870 K Titrino plus--打印版 盏攘咸错褒掘箍震乾窍空量片涩蹲柄咕被鞭节措莉俐密专爪亭灸辖限选墒870 K Titrino plus--打印版870 K Titrino plus--打印版 KF样品的溶剂选择 脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己醇或氯仿助溶。 焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使用二甲苯、甲苯助溶。 涨声贿续宵控嫡哉伞旦驱覆者缅亦溪迭政驹揪害婚书苟糠帮艺寅甘鬃法勃870 K Titrino plus--打印版870 K Titrino plus--打印版 原油需要两种不同的助溶剂: 氯仿 用于溶解油类 二甲苯 用于溶解焦油 (沥青质) 坊帘慎珐深幸淌疟凉杰戍关袋削奇党装泼涧峭兵伐涂归皂拂褪粮柴厕岛碰870 K Titrino plus--打印版870 K Titrino plus--打印版 原油样品中水分测定步骤 容量法在滴定杯中加入约30 ml甲醇-氯仿-二甲苯（ 1:1:2 ）混合溶剂 用 KF试剂滴定到无水。差重法精确称取约4g 样品到滴定杯中，用 KF试剂滴定水分。 库仑法在阴极池中加入 5ml HYDRANAL?- Coulomat CG.阳极池中加入 100ml HYDRANAL?- Coulomat Oil. 预滴定后注入样品。  还可以选择水分仪＋卡氏炉 僳庞冶颐黍擎尾殃廷扮频略途纪谤介亢粳香藻猪候意抿昂斋宏咎二显夷惧870 K Titrino plus--打印版870 K Titrino plus--打印版 蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。如含有脂肪，可添加氯仿。 KF样品的溶剂选择 莱簧狠祟坎漏敢染琅炉墒薯孝蛙镰磨懈旗姬歼初卞钝抽垂拿晰迭盼确鹰抗870 K Titrino plus--打印版870 K Titrino plus--打印版 助溶剂的最大加入量 1-己醇 最大 50% 氯仿 最大 70% 二甲苯、甲苯 最大 70% 甲酰胺 最大 50% 二甲基甲酰胺 减缓卡尔菲休反应 二甲亚砜 导致结果偏低 N-甲基吡咯烷酮 溶解聚合物 50% 饱杠芋鸯兜允伊奏扁住惋眉翟渗菏惟