光谱分析法讲解.ppt

氢键区 （4000~2500）/ cm－1 叁键区或累积双键区(少见) （2500~2000）/ cm－1 双键区 （2000~1500）/ cm－1 单键区(指纹区) (1500~400)/cm－1 O—H C—H N—H S—H等 C≡C C≡N C＝C＝C等 C＝HC C＝O等 C—C C—N C－X C－O等 ●方法　 ——多用两区域法，先强峰后弱峰：先从官能团区的最强谱带着手，推测未知物可能含有的基团．判断不可能含有的基团。再用指纹区的谱带验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰确定一个基团的存在。对于简单的化合物确认几个基因之后，便可初步确认分子结构，然后查对标准光谱核实 * * §17.3 光谱分析法 17.3.1 引言 ●光　一种电磁波或电磁辐射。电磁波是广义的光图片IR_2 ●光学分析法　建立在物质光学光谱性质上的分析方法 1. 光谱及光谱分析法 ●光谱法的发展史　1858～1859年间，德国化学家本生和物理学家基尔霍夫奠定了一种新的化学分析方法—光谱分析法的基础。他2人被公认为光谱分析法的创始人 ●光谱法的应用　开创了化学和分析化学的新纪元：不少化学元素通过光谱分析发现；已广泛地用于地质、冶金、石油、化工、农业、医药、生物化学、环境保护等许多方面：是常用的灵敏、快速、准确的近代仪器分析方法之一 ●电磁波的划分 （1）按波长区域不同　远红外光谱，红外光谱，可见光谱，紫外光谱，远紫外光谱（真空紫外光谱） （2）按光谱的形态不同　线状光谱，带状光谱，连续光谱 （3）按产生光谱的物质类型不同　原子光谱，分子光谱，固体光谱 （4）按产生光谱的方式不同　发射光谱，吸收光谱，散射光谱 （5）按激发光源的不同　火焰光谱，闪光光谱，激光光谱，等离子体光谱等 波谱区名称 波长范围 跃迁能级类型 分析方法 ?射线 0.005 nm~0.14nm 原子核能级 放射化学分析法 X射线 0.001 nm ~10nm 内层电子能级 X射线光谱法 光学光谱区 远紫外光 10 nm ~200nm 价电子或成键电子能级 真空紫外光度法 近紫外光 200 nm ~400nm 价电子或成键电子能级 紫外分光光度法 可见光 400 nm ~7560nm 价电子或成键电子能级 比色法、可见分光光度法 近红外光 0.756mm ~2.5mm 分子振动能级 近红外光谱法 中红外光 2.5mm ~50mm 原子振动/分子转动能级 中红外光诸谱法 远红外光 50mm ~1000mm 分子转动、晶格振动能级 远红外光清谱法 微波 0.1 cm ~100cm 电子自旋、分子转动能级 微波光谱法 射频(无线电波) 1m ~1000m 磁场中核自旋能级 核磁共振光谱法 2. 光谱分析法的特点 （1）分析速度较快　原子发射光谱用于炼钢炉前的分析，可在l～2分钟内，同时给出二十多种元素的分析结果 （2）操作简便　有些样品不经任何化学处理，即可直接进行光谱分析，采用计算机技术，有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面，采用分子光谱法遥测，不需采集样品，在数秒钟内，便可发出警报或检测出污染程度 （3）不需纯样品　只需利用已知谱图，即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点 （4）可同时测定多种元素或化合物　省去复杂的分离操作 （5）选择性好　可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物，它们的谱线可分开而不受干扰，成为分析这些化合物的得力工具 （6）灵敏度高　可利用光谱法进行痕量分析。目前，相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一，绝对灵敏度可达10-8g~10-9g （7）样品损坏少　可用于古物以及刑事侦察等领域 随着新技术的采用（如应用等离子体光源），定量分析的线性范围变宽，使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析 ●局限性 光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致，这常常比较困难 17.3.3 原子吸收光谱分析法（1955，澳大利亚，瓦尔西） 1. 基本原理 　原子吸收光谱法，又称为原子吸收分光光度法 ●原理　物质产生的原子蒸气对特定谱线（待测元素的特征谱线）的吸收作用进行分析，根据特征谱线强度减弱的程度可求出待测元素的含量 ●与发射光谱的关系　是互相联系的两种相反的过程。原子发射光谱是原子由激发态回到基态时产生的原子发射光谱线。原子由基态跃迁到激发态时要吸收能量，产生原子吸收光谱线 ??●共振吸收线　 使电于子从基态跃迁到第一激发态时产生的吸收线，简称共振线。不同元素，