【2017年整理】氢氧化镁实验手册1.docVIP

PAGE 2 氢氧化镁化验手册 （大纲） 一，部分药品配置 二，原料化验 1，硫酸含量的测定 2，矿粉（矿渣）钙镁的测定 3，矿粉活性的测定 4，水的硬度测定 5，氨水含量的测定 三，生产过程控制化验 1，提纯后（沉淀后混合溶液）钙镁化验 2，提纯后(沉淀后混合溶液)硫酸根化验 3，产品检测相关化验。（依据氢氧化镁行业标准） 四，实验室玻璃器皿的维护 药品配置： 1，盐酸溶液：1+1 250ml盐酸缓慢加入250ml水中，摇匀 2，盐酸溶液（20%） 量取504ml盐酸，用水稀释至1000ml 3，氨水溶液（10%） 量取400ml氨水，稀释至1000ml 4，三乙醇胺溶液：1+3 250ml三乙醇胺与730ml水 混匀。 5，氨-氯化铵缓冲溶液甲(ph≈10) 称54克氯化铵溶于少量水润湿，加氨水350ml，稀释至1000ml水中 6，氢氧化钠溶液：100g/L 100g氢氧化钠溶于1L水中 混匀 7，铬黑T指示剂 称取1g铬黑T和100g氯化钠，混合，研细。 8，铬黑T指示液 称取0.5g铬黑T和2g氯化羧胺（盐酸羧胺），溶于乙醇（95%），用乙醇稀释至100ml（用前临时配制） 9，钙羧酸指示剂 称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀。 10，甲基橙指示 称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100ml 11，甲基红指示剂1g/L 称取0.1g甲基红溶于(95)乙醇，用乙醇稀释至100ml 11，溴甲酚绿-甲基红指示液 溶液A：称取溴甲酚绿0.1g，溶于（95%）乙醇，用乙醇稀释至100ml 溶液B：称取甲基红0.2g，溶于（95%）乙醇，用乙醇稀释至100ml 量取溶液A：30ml,溶液B：10ml,混匀即可。 12, 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L 取8g乙二胺四乙酸二钠加入1000ml水中，加热溶解，冷却，摇匀。 标定： 称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml盐酸溶液(20%)溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00ml~40.00ml，加入70ml水，用氨水溶液（10%）调节PH至7~8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及5滴铬黑T指示液，用配置好的EDTA滴定至溶液颜色由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。取3次试验数学平均值。 式中： m氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）； 氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）； 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； M氧化锌的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(ZnO)=81.39]. (附加算法： 其中： 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； 0．08138与1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当的以克表示的氧化锌的质量 要求称取氧化锌质量数为0.4g，取30~350ml,加水70ml ) 13，无二氧化碳水 将水注入烧瓶中，煮沸10分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却 14，饱和硫化氢水 将硫化氢气体注入，注入无二氧化碳水中，饱和为止（颜色微黄） 15，硫酸标准滴定溶液（0.5mol/l） 量取硫酸15ml硫酸，缓慢注入1000ml水中，冷却，摇匀 标定： 称取于270℃~300℃高温炉下灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.95g，溶于50ml水中，滴加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液颜色由绿色变为暗红色，煮沸2min后，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。 式中： m无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）; V硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； M无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）≈52.994 原料检测 1，硫酸含量测定 原理： 以 甲基 红 一次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得 硫酸含量. 试剂和材料 氢氧化钠标准滴定