碳纤维法制取石墨烯量子点摘要.pptVIP

一、碳纤维法制取石墨烯量子点 机理：化学官能团（如羟基或环氧基）在 C---C晶格上排列成链状结构，使所在的石墨域沿着锯齿方向有断裂倾向，引发纤维结构和二维石墨域的裂解，从而形成GQDs. 具体方法： 1、0.30g碳纤维（Fibre Glast Development Corporation购买）加入到浓硫酸(60ml)和浓硝酸（20ml）的混合液中。 2、混合后的溶液被超声2小时后，分别在80℃,100℃,120℃下搅拌24小时。 3、使混合物冷却后用800ml蒸馏水进行稀释。 4、用碳酸钠调节pH=8后，将最后的溶液放入透析袋中3天进行透析。 碳纤维法制取GQDs的优点： 这种一步到位的技术比现有的石墨烯量子点研制工艺更为简化，所得到的量子点不足5纳米，具有高溶解性，大小可以通过设定制造时的温度来加以控制。 实验显示，这些量子点的大小以及与此相关的光致发光特性可以在相对较低的制造温度下进行控制。在120摄氏度、100摄氏度和80摄氏度时，可获得发蓝色、绿色和黄色冷光（荧光）的量子点。 具有的特性： “与荧光体相比，石墨烯量子点的优势是发出的荧光更稳定，不会出现光漂白，因而不易失去其荧光性。 这些量子点的边缘往往表现为锯齿状。而石墨烯片的电学性质是由其边缘形状决定的，锯齿状表明它们具有半导体特性。 二、石墨烯→石墨烯量子点 通过石墨粉的氧化还原过程进一步反应后制得石墨烯，现利用Hummers法制备石墨烯，这种方法会比此前使用的方法历程会明显缩短。可以进行尝试。 原料： 鳞片石墨：300目，青岛大和石墨有限公司； 硝酸钠：分析纯，成都科龙化工试剂厂； 浓硫酸：98％（质量分数，下同），四川西陇化工有限公司； 高锰酸钾：分析纯，成都科龙化工试厂； 过氧化氢：30％，成都科龙化工试剂厂； 水合肼：分析纯，成都科龙化工试剂厂。 Hummers法合成氧化石墨烯 1、称取300目鳞片石墨5g和硝酸钠32g进行混合，加入120ml浓硫酸置于冰浴中加以搅拌。 2、30分钟后加入20g高锰酸钾，待反应60分钟后，移入40℃温水浴中继续反应30分钟合成然后缓慢加入230ml蒸馏水,并保持反应温度为98℃，搅拌5分钟后加入适量过氧化氢至不产生气泡。 3、趁热过滤，并用蒸馏水和5﹪的盐酸进行多次洗涤至中性，离心后在60℃真空干燥箱中充分干燥即得氧化石墨。 4、将氧化石墨分散在水中，得到棕黄色溶液，用超声处理１ｈ即得ＧＯ。 石墨烯的还原 1、称取0.1gGO溶解于50g去离子水中，得到棕黄色悬浮液，在超声条件下分散60min，得到稳定分散液，加热分散液至80℃并滴加水合肼2ml，反应4ｈ后过滤并用甲醇和去离子水进行冲洗，然后在60℃真空干燥箱中充分干燥即得GR。 影响ＧＯ产率的关键因素 作为制备ＧＲ的重要步骤，ＧＯ的合成依次经历低温段、中温段和高温段。这三个阶段中，反应温度、反应时间和氧化剂的添加量都可能对ＧＯ的产率造成影响。 温度影响的具体原因： 该方法主要包含了低温、中温 、高温 3 个反应阶段。 研究表明：低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层 ； 中温反应主要发生石墨的深度氧化 ； 高温反应过程则主要发生层间化合物的水解应 低温反应插层充分，中温反应深度氧化完全，高温反应水解彻底。 Hummers的优点 这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料，而且易于被剥离成单层氧化石墨，为进一步制备单层石墨烯打下基础。 Hummers法的缺陷 实际操作中，这种方法的步骤较多，对合成过程的影响因素较多，造成了其产率较低。 * 合成 *