水泥化学分析基本知识[精选].doc

水泥化学分析基本知识 简述了重量分析及容量分析中的几种方法，介绍了溶液浓度的表示方法、化学分析中的有关计算、化学试剂的规格和保管以及玻璃量器的校准方法 1 重量分析法 重量分析法是用适当的方法将试样中的被测组分与其他组分分离。分离的方法有下面两种。 1）沉淀法：这种方法是使待测组分生成难溶化合物沉淀下来，然后测定沉淀的质量，再换算出待测组分的含量。如：测定试验溶液中S042—的含量时，在试验溶液中加入过量的BaC12溶液，使S042—完全生成难溶的BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称BaSO4的质量，从而计算出试验溶液中S042—（或试样重SO3）的含量。 2）气化法：这种方法适合于挥发性组分的测定。一般是采用加热的方法将被测组分转化成挥发性物质逸出，然后根据试样减少的质量来计算出被测组分的含量。例如，测定水泥及原料的烧失量，二水石膏中结晶水的含量，原燃料的吸附水，煤的挥发份等。 重量分析中全部数据都是用分析天平称量得来的，不存在基准物质和容量器皿引入的误差，分析结果比较准确。重量分析法的不足之处是操作繁琐，时间较长，不适合生产控制。 1.1 重量分析对沉淀的要求 在重量分析中，沉淀是经过干燥或灼烧后称量的，在干燥或灼烧过程中，可能已经发生了化学变化，因而称量的物质可能已不是原来的沉淀。如，硫酸钡重量法测定三氧化硫时，沉淀形式和称量形式都是BaSO4；草酸钙重量法测定钙时，沉淀形式是CaC2O4.H2O，而称量形式则是CaO。 1.1.1 对沉淀形式的要求 1）沉淀的溶解度要小，以保证沉淀完全。在测定S042—的含量时，要用BaC12作沉淀剂，而不能用CaC12作沉淀剂，因为BaSO4的溶解度小（Ksp=0.87×10—10））））））/V 式中：CB—物质B的物质的量浓度，mol/L； nB—物质B的物质的量，mol； V—混合物的体积，L。 物质的量与质量之间的关系为：nB = mB/ MB 式中：MB—物质B的摩尔质量，mol/L； mB—物质B的质量,g 。 使用物质的量浓度时必须注意物质的基本单元。如: C(NaOH)=1mol/L，表示1L溶液中含氢氧化钠1×40=40g C(H2SO4)=1.5mol/L，表示1L溶液中含硫酸1.5×98.08=147.12g C(1/5KMnO4)=0.1mol/L，表示1L溶液中含高锰酸钾0.1×158.03×1/5=3.16g 3.5 ppm浓度 ppm浓度是以100万份质量的溶液中所含溶质的质量份数所表示的浓度。 其表达式为：x(ppm)=溶质的质量（g））Nx n代表摩尔数，如果被测物质与滴定剂都是溶液，则：CB×VB=CX×VX 如果被测物质是固体，质量以g表示，则CB×VB =1000×mX/ MX 式中：MB—物质X的摩尔质量，mol/L； mB—物质X的质量,g 。 应用等物质的量反应规则进行容量分析计算时，要根据反应式正确的确定在反应中各物质的基本单元。使用摩尔时，物质的基本单元应予以指明，基本单元可以是原子、分子、离子、电子及其他离子，或这些粒子的特定组合。 例如，在用碳酸钠做基准物质标定盐酸浓度时，其反应关系为： Na2CO3 + 2HC1 = 2NaC1 + H2O + CO2 在化学计量点时有下列关系： C(1/2Na2CO3) × V(1/2Na2CO3) = C(HC1) × V(HC1) 又如，以重铬酸钾法测水泥生料中的铁时，其反应式为： 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 化学计量点时有下列关系： C(1/6K2Cr2O7) × V(1/6K2Cr2O7) = C(Fe) × V(Fe) 4.2 与滴定度的有关的计算 定义：以每毫升标准滴定溶液相当于被测物质毫克数所表示的浓度称为滴定度，mg/ml。 已知：CB×VB =1000×mX/ MX 假设试样重为G 被测物质含量X%= mX×100/G = CB×VB×MX×100/(1000×G) ① 假设被测物质的滴定度为T(X/B)，单位是mg/ml 则有：X%= T(B/X)×VB×100/（G×1000） ② 由①和②式可得出：T(B/X)= CB×MX 在滴定度的计算中，必须注意被测物质X的基本单元。 4.2.1 例题（一） 离子交换法测水泥三氧化硫的0.06mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液标定过程如下：称取0.2505g已在105—110℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾，置于250ml的锥形瓶中，加入150ml新煮沸过的并用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的冷蒸馏水，摇动使其溶解。然后加入2—3滴酚酞指示剂（10g/L），用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定到微红色