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化学分析方法 －滴定分析法 §1. 概 述 一、滴定分析法 滴定分析法(titrimetric analysis)：用已知浓度的标准溶液，滴定一定体积的待测溶液，直到化学反应按计量关系作用完为止，然后根据标准溶液的体积和浓度计算待测物质的含量，这种靠滴定的方法，来实现待测物含量的分析，称为滴定分析法,该过程称为滴定。 基本概念及术语 1.滴定终点(end point of the titration): 滴定分析中，常加入一种指示剂，通过指示剂颜色的变化作为化学等当点到达的指示信号，停止滴定，这一点称为滴定终点。 2.化学计量点(stoichiometric point)：当滴入的标准溶液的物质的量与待测定组分的物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称之反应到达了化学计量点。 滴定分析对化学反应的要求 必须具备如下条件： 1. 反应必须定量完成，即待测物质与标准溶液之间的反应要严格按一定的化学计量关系进行，反应定量完成的程度要达到99.9%以上，这是定量计算的基础。 2. 反应必须迅速完成；对于速度较慢的反应能够采取加热、使用催化剂等措施提高反应速度。 分类（按化学反应的类型） 酸碱滴定 滴定分析 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 从介质分类（水溶液滴定或非水溶液滴定） 酚酞 Phenolphthalein (PP) 金属指示剂的显色原理 1.??直接滴定法 凡是能满足上述（4条件）要求的反应，都可以用标准溶液直接滴定待测物质，即直接滴定法。 2.???返滴定法 当滴定反应速率较慢，或反应物是固体，或没有合适的指示剂时，选用返滴定法。 3.??置换滴定法 对于那些不按一定反应式进行或伴有副反应的反应，不能直接滴定被测物质，可先加入适当试剂与被测物质起作用，置换出一定量的另一生成物，再用标准溶液滴定此生成物，这种滴定方式称为置换滴定法。 4. 间接滴定法 当被测物质不能直接与标准溶液作用，却能和另一种可与标准溶液作用的物质反应时，可用间接滴定。 §2 标准溶液 一、试剂与基准物质 （一）试剂是指化学实验中使用的药品。 二、标准溶液的配制 (1) 直接配制法：准确称取一定量的工作基准试剂或纯度相当的其它物质，溶解后定量转移到容量瓶中，稀释至一定体积，根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液准确浓度。 (2) 间接配制法：许多物质纯度达不到基准试剂的纯度要求，或它们在空气中不稳定， （二）基准物质 1. 定义：已确定其一种或几种特性，用于校准测量工具、评价测量方法或测定材料特性量值的物质。 2.基准试剂必须符合下列条件： 1）试剂组成和化学式完全相符 2）试剂的纯度一般应在99.9%以上，且稳定， 不发生副反应。 3）试剂最好有较大的摩尔质量，可减少称量误差。 例如，欲配制 0.01000mol/LK2Cr2O7 溶液1升时，首先在分析天平上精确称取2.9420 克K2Cr2O7 置于烧杯中，加入适量水溶解后，定量转移到1000mL容量瓶中，再定容即得。 粗配：粗略地称取一定量的物质或量取一定体积的溶液，配制成接近所需浓度的溶液。 标定：用配制溶液滴定基准物质计算其准确浓度的方法称为标定。 * * 滴定分析法的特点： 1）用于常量组分的测定 2）仪器简单、操作简便 3）快速准确 4）应用广泛 3.滴定误差 (end point error) 滴定终点与化学计量点不一致，由此所造成的误差。 4.指示剂(indicator) 为了能比较准确地掌握化学计量点的达到，在实际滴定操作时，常在被测物质的溶液中加入一种辅助剂，借助于它的颜色变化作为化学计量点到达的信号，这种辅助试剂称为指示剂。 3. 必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。 4.反应选择性要高。 (一)酸碱滴定法（acid-base titration） 酸碱滴定法: 以质子传递反应为基础的滴定 分析法。 例： 用NaOH标准溶液测定HAc含量 OH- + HAc → Ac- + H2O 主要用于测量酸碱性物质的含量 酸碱指示剂 一、作用原理：酸形和碱形具有不同的颜色。 (CH3)2N— (CH3)2N= —N=N— H =N—N— —SO3- —SO3- OH-