硫酸氢氟酸分步提纯法制备高纯石墨研究参考资料.doc

一 我国鳞片石墨资源丰富，主要分布在黑龙江、 　山东、内蒙古、山西、河北等省区，储量、产量及　 出 口量均 居世界 首位 。鳞片石 墨以其优 良的润滑　 性、导 电性、导热性、润滑性和化学稳定性 ，在许　 多领域获得应用。按应用要求，鳞片石墨含碳量越　 ９０ １０ ￣ ０～ ０ ０Ｃ的热解 炉 中，预热 １ ｎ ｍｉ后推 入 高温 带 ， 　 引入氧 气 流或 空气 流 ，灼烧 至 无 黑色 斑 点 ，取 出稍　 冷 后置 干 燥 器 中 ，冷 却 至室 温 ，称 重 。 再 放 入炉　 中灼 烧 ３ｍｉ（　 ０ ｎｉ入氧 气 流 时 则灼 烧 １ｍｉ） 出 ，冷　 Ｊ Ｉ 　 ｎ取 ０ 显著 。因此 ，采用并流法制备一定 比表面积的自炭　黑 ，应首先调节合适 的反应温度，然后再调节硅酸　 钠浓度和其它工艺条件 。 　 ｌ ３８３６ 　 　 　 ４ ７ ３９ ｌ 　９ ４ ２ｌ ０． ０ １　 　 墨作为加工原料，年需求量在 １ 以上。因此 ，针　万ｔ 对现 有高 纯石 墨制 备 工艺 改 进 的优化 工艺 研 究 ，具　 ５ Ｂｏ ｅ 　 ａ ｅ　 　 ｙ Ｌ Ｊ ｍｓＬ，Ｐｒ ｃｐｉａｅ 　 ｉｉａ ｈ ｖｉｇ ｈｉｈ ｓ ｄｉｍ　 ｕｆ ｔ　 ｅ ｉ ｔ ｔｄ ｓ ｌ 　 ａ ｎ 　 ｇ 　 ｏ ｕ ｓ ｌａｅ ｃ ２ 实验 影 响因素 讨论　 ２１ 反 应 温度的 影 响 ． 　 石 墨 中杂 质 主 要 为 金 属 硅　 ８ｌ ５０ ９ ４　２ 　 ｌ９ ４　 】 ７９７ Ａ×Ｂ 　 收 期： ０ ．． 　 稿日 ２ ６ Ｉ７ ０Ｉ１ ４ — ２ 　 灰 分　 成 分　 固 定碳 　 发 分　 挥Ｆ ２ 　 Ａ１ 　 Ｃ Ｏ Ｍｇ 　 ＳＯ２ 英 它　 ｅ（ ） ２ Ｏ， ａ 　 Ｏ ｉ　 含 量　 ９ ．７ ０４ 　 ０４ 　 ０３ 　 ０ｌ　 ０ｌ０９ 　 Ｏ１ ７３ 　 ７ ９ ． ５ 　２ 　 】 ．８ 　 ．】 　 ８ 王 光 民． 纯石 墨 生 产 工 艺探讨 【】 高 Ｊ 非金 属 旷 ，０ ｌ ） ０ ３ｌ ２０（ ： － 　 ４３ ９ 王 志模 ， 永 碧 ． 墨提 纯 法 【】中 国发 明 专 利 ： Ｎ１５４ ３ 张 石 Ｐ． Ｃ ０２ ６Ａ　 ｌ 岳 敏 ． 然 鳞 片 高 纯 石 墨 的 提 纯 方 法 【 　中 国 发 明 专 利 ： 　 Ｏ 天 Ｐ】 　 第３卷第３ ０ 期　 杂质转变为气体或可溶性物质 ，而分离脱除，常见　的有碱酸法口】 　 、氯化焙烧法［ 氢氟酸法［， 。其　 ４ １ 和 ５１ ，等 ６ ７ 之 间 的交 互作 用 ，对 自炭 黑 Ｂ Ｔ比表面积 的影 响很　 Ｅ 硫酸 反 应 时 间 ／ 　 ｈ 的效率 。 　 产 工 艺 ，具有 反应 时间短 、酸度 利用合理 、酸挥 发　 损 失 少 、 工 作 环 境 相 对 安 全 等 特 点 ，使 用后 的硫　酸 、氢 氟酸 废 液可 循 环再 用于 高碳 、中碳石 墨的生　 ２　 ７ 好 ，采 用浮 选工 艺可 提 纯￣ ９ ％以下级 别 的高 碳 、 Ｊ７ 　 ３ 林 长 山， 玉 芝， 液 相 法提 纯天 然石 墨 【 】中国发 明 专利 ： 陈 等 Ｐ． 　 ２ ． 氢氟酸反应 时间 ：氢氟酸常温下反应时间越　．２ ３ 长 ，对 灰 分 的脱 除作 用越 有 效 。 由 图４ 看 出 ，２　 可 ｈ 酸盐 ，硫酸对金属硅酸盐有一定 的溶解能力 ，生成　硫酸盐和硅酸水合物。硫酸是高沸点酸 ，利用硫酸　 加热去除石墨中杂质不会造成酸性气体 的挥发 ，并　 随着温度的升高 ，石墨中杂质被溶解得更彻底 。在　 度 ４％，分析 纯 。 ０ 　 试验所 用容器 、 搅拌 设备 、 布 氏漏斗 ，均 为聚　 张 度控制在３ ％－ ０ ０ ６ ％；氢氟酸常 温反应２，氢氟酸　 ｈ 浓度控制在２％。 ０ 　 ３ ７ ９０ 　 ５ ２ ．４ ｌ ９７ ８９ ３ 　６　 出时间￣４ Ｎ 条件 下，制得 了９ 　４ ｈ／９９ ％的高纯石墨 ，本 工艺同常用的混酸法相比 ，具有反应时 间短 、浸 出成 本低等特 点　 酸加热 时间 以控制 在２ 较 为合 适 。ｈ 　 ４ 李继业， 绍德 用氯化焙烧 法生产高碳石墨的研 究【 姚 Ｊ 】中国矿业． 　 ２ ０年５ 　 ０７ 月 ４ 　 ４ 　 的熔点（８０ ０ 远高于所含杂质硅酸盐沸点这　３ ５ ±５ ℃）