- 1、本文档共7页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
碳氢测定方法[精选]
碳、氢的测定方法11 一电量重量法
一、方法原理
一定量煤样在氧气流中燃烧,生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸,电解偏磷酸,根据电解所消耗的电量,计算煤中氢含量;生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量,计算煤中碳含量。煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去,氮氧化物用粒状二氧化锰除去,以清除它们对碳测定的干扰。
二、试剂和材料
1 >碱石棉:化学纯,粒度lmm-2mm;或碱石灰:化学纯,粒度0。5mm-2mm。
2 >无水氧化钙:粒度2mm- 5mm,分析纯.
3 >无水高氯酸镁:粒度lmm -3mm。
4 >氧化铜(HG3 一1288 ) :线状(长约5mm)。
5 >氧气(HG 3863 ) :氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表(可使用医用氧吸入器)。
6 >三氧化钨:分析纯
7 >粒状二氧化锰:化学纯,市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。制法:称取25g硫酸锰,溶于500ml 水中,另称取16 . 4g高锰酸钾,溶于300ml水中.两溶液分别加热到50 一60 。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌.之后加入10ml ( 1 + 1 )硫酸(GB 625 ),将溶液加热到70 一80 并继续搅拌smin ,停止加热,静置2h 一3h ,用热水以倾泻法洗至中性,将沉淀移至漏斗过滤,除去水分,然后入干燥箱中,在150 左右干燥2h 一3h ,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0.5mm-2mm的备用。
8 >高锰酸银热解产物:制法如下:
称取100g化学纯高锰酸钾,溶于2L水中,煮沸点。另取107.5g化学纯硝酸银溶于约50ml 水中,在不断搅拌下,缓慢注入沸腾的高锰酸钾溶液中.搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的紫色晶体用水洗涤数次。在60 -80℃ 干燥4h .然后将晶体一小部分一小部分放在瓷皿中,在电炉中缓缓加热至骤然分解.得到疏松状银灰色产物,装入磨口瓶中备用。注意:未分解的高锰酸银易受热分解,故不宜大量贮存。
9 >真空硅脂
10 >涂液:磷酸(GB 1282 )与丙桐(GB 686 )以(3 + 7 )比例混和。
11 >硫酸:化学纯。
12 >无水乙醇(GB 678 )
13 >变色硅胶:化学纯。
l4 >硅酸铝棉,工业品。
<15>带磨口的玻璃管或小型干燥器(不放干燥剂).
三、仪器设备
电量· 重量法碳氢测定仪(简称测定仪)由氧气净化系统、燃烧装置、铂· 五氧化二磷电解池、电量积分器和吸收系统等构成。测定仪结构如图1 所示。
图1 电量一重且法碳氢测定仪示童图
1 >氧气净化系统
a 、净化炉:长约300mm,炉外径约l00mm,炉膛直径约25mm的管式电炉,可控温在(800 土10 )。
b 、净化管:长约500mm外径约22mm的石央管或素瓷管。
c 、气体干燥管:3 个,容量约150ml 的玻璃管(或塑料管,不锈钢管均可)。
d 、氧气流量计*:测量范围(O 一150 ) ml/min .
2 >燃烧装置
a 、燃烧炉和催化炉:长约450mm,炉外径约100mm,炉膛直径约25mm连成一体的二节管式炉,其中催化段长约150mm,可控温在(300 士10 );燃烧段长300mm , 可控温(850 士10C)。
b 、燃烧管:总长约650mm,一端外径22mm,内径约19mm,长约610mm距管
口100mm处接有外径约smm ,内径约6mm,长约50mm的支管;另一端外径约7mm,内径约3mm,长约40mm的异径石英管(见图2 )。
图2 坦烧管示愈图
c 、燃烧舟:长72mm一77mm瓷舟,新舟使用前应在约850 下灼烧2h 。
d 、带推棒的翻胶帽。
l )镍铬丝推棒:直径约2mm,长约700mm,一端卷成直径约10mm的圆环。
2 )翻胶帽。
3 )硅橡胶管:内径约6mm,外径约11mm。
4 )玻璃管:外径约7mm,长约60mm。
5 )橡皮塞:4 号(或2 一3 号)。
在橡皮塞上打一直径约6mm的孔,将玻璃管的一端穿过该孔并伸出约Zmm :玻璃管的另一端通过硅橡胶管与翻胶帽紧密相接,在翻胶帽的正中穿一小孔,使镍铬丝推棒的一端通过玻璃管后由翻胶帽上的小孔穿出.
3 ― 硅橡胶管:月― 橡皮塞;5 ― 玻璃管。
e 、镍铬丝钩:直径约Zmm ,长约700mm,一端弯成小钩。
f 、硅橡胶管:内径约smm ,外径约gmm 。
g 、聚氛乙烯软管或聚四氟乙烯管:内径约6mm,外径约smm 。
3 >电解池
长约100mm,外径约5mm,内径约5mm的专用电解池(见图4 ) ,铂丝间距约0 . 3mm , 池内表面涂有五氧化二磷.电解池外有外径约50mm,
您可能关注的文档
- 硒化氢MSDS[精选].doc
- 破碎的物理学原理与工艺流程[精选].doc
- 硅藻泥品牌十大排名参照.doc
- 硕士研究生招生考试科目及部分参考书目[精选].doc
- 硕士研究生课程-环境地球化学[精选].doc
- 硝化反应影响因素[精选].ppt
- 硝化反硝化脱氮机理及影响因素研究[精选].doc
- 破坏环境 危及健康[精选].ppt
- 硒化氢[精选].doc
- 硕士论文开题报告[精选].ppt
- 第七章 第二节 第1课时 江海交汇之地(作业教学设计)2023-2024学年八年级地理下册同步备课(人教版).docx
- 第2课《腊八粥》教学设计 2024—2025学年统编版(五四学制)语文六年级下册.docx
- 小学信息技术第一册上 给图着色教案 泰山版.docx
- 第15课 货币的使用与世界货币体系的形成 教学设计-2024-2025学年高二上学期历史统编版(2019)选择性必修1国家制度与社会治理.docx
- 第三单元 物态变化(大单元教学设计)(新教材)2024-2025学年八年级物理上册同步备课系列(人教版2024).docx
- 河北省石家庄市井陉矿区贾庄镇学区贾庄中学八年级地理上册 1.1 疆域教案(3) 新人教版.docx
- 八年级历史下册 第三单元 中国特色社会主义道路 第11课 为实现中国梦而努力奋斗教案 新人教版.docx
- 八年级语文下册 十五 苏格拉底之死教案设计 长春版.docx
- 整本书阅读红楼梦(一)导语-2023-2024学年高一语文下学期同步备课教学设计(统编版必修下册).docx
- 第20课 清朝君主专制的强化(精品教学设计)2023-2024学年七年级历史下册同步教学探究教学设计(统编版).docx
最近下载
- 新人教部编版小学二年级上册数学全册课时练习题.pdf
- 统编版语文四年级上册习作:写观察日记《绿豆芽生长记》(课件).pptx
- 英威腾 Goodrive300_01A_EH系列高速电机专用变频器说明书_V1.0.pdf
- 西师大版数学四年级上册全册表格式教案.pdf VIP
- 第18章 电功率难 难题练习 2021年初中物理培优(重点高中自主招生 竞赛).docx
- 《流行声乐演唱》课件——2“会听、会唱、会分析”.pptx VIP
- 公安局报警定位系统方案.pdf VIP
- 《铁路基桩检测管理信息系统数据接口暂行规定》(附条文及目录).pdf
- QB_T 2584-2023轻工标准 淋浴房.pdf
- 水轮发电机组发电机检修规程.doc
文档评论(0)