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磷酸根分析参考资料
磷酸根分析仪可以分析
离子色谱法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水及锅炉水中氟(F-)、氯(Cl-)、磷酸根(PO)、亚硝酸根(NO)、硝酸根(NO)、硫酸根(SO)等离子的测定方法。本标准适宜 和于工业循环冷却水及锅炉水中氟含量0.10~100.0mg/L;氯含量0.10~500.0mg/L;磷酸根含量0.10~50.0mg/L;亚硝酸根含量1.0~50.0mg/L;硝酸根含量3.0~100.0mg/L;硫酸根含量5.0~500.0mg/范围的测定。
2 引用标准
GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语
3.1 洗脱液 用于传送样品通过交换柱的离子流动相。
3.2 固定相 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。
3.3 分离度 指在特定的实验条件下,一个色谱柱分开连续组分的能力。
3.4 色谱图 将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录,并对流出时间作图,获得色谱流出曲线,即为色谱图。
3.5 峰高 是指峰的最高点到基线之间的垂直距离。
3.6 保留时间 由进样到各色谱峰极大点之间的时间称为保留时间。
4 方法原理
离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离,继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导,增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子,再流经电导池,由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,测出离子含量。
5 试剂和材料
本标准所用水应符合GB 6682中二级水的规格,且经脱气处理;所用试剂有没有注明其他要求时,均指优级纯试剂。
5.1 氟离子标准贮备液:含F1.00mg/mL。称取氟化钠(GB 1264)2.210g,溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4)。
5.1.1 氟离子标准溶液:含F0.10mg/mL。移取氟离子标准贮备液(5.1)10.00mL,于100mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,此溶液现用现配。
5.2 氯离子标准贮备液:含Cl1.00mg/mL。称取于500~600灼烧至恒重的氯化钠(GB 1266)1.648g,溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4)。
5.2.1 氯离子标准溶液Cl:0.10mg/mL移取氯离子标准贮备(5.2)10.00mL,于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。贮于聚乙烯瓶中,此溶液现用现配。
5.3 磷酸根离子标准贮备液,含PO1.00mg/mL。称取1.433g预先在100~105干燥并恒重过的磷酸二氢钾(GB 1274),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4)中。
5.4 亚硝酸根离子标准贮备液:含NO1.00mg/mL。称取1.5000g亚硝酸钠(GB 633),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4)中。
5.5 硝酸根离子标准贮备液:含NO1.00mg/mL。称取1.371g硝酸钠(GB 636),溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4)中。
5.6 硫酸根离子标准贮备液:含SO1.00mg/mL。称取1.479g无水硫酸钠(GB 9853),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4)。
5.7 离子色谱测定用标准工作溶液:F-、Cl-、PO、NO、NO、SO含量分别为2.0、3.0、15.0、5.0、10.0、20.0mg/L。分别移取氟离子标准溶液(5.1.1)10.00mL,氯离子标准溶液(5.2.1)15.00mL,磷酸根离子标准贮备液(5.3)7.50mL,亚硝酸根离子标准贮备液(5.4)2.50mL,硝酸根离子标准贮备液(5.5)5.00mL,硫酸根离子标准贮备液10.00mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱(4)。
5.8 碳酸钠洗脱贮备液:c(Na2CO3)=0.240mol/L称取25.44g碳酸钠(GB 639),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
5.9 碳酸氢钠洗脱贮备液:c(Na2HCO3)=0.3002mol/L。称取25.20g碳酸氢钠(GB 640),溶于水,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
5.10 阴离子洗脱液各移取碳酸钠洗脱贮备液(5.8),碳酸氢钠洗脱贮备液(5.9)10.00mL,(或按分离柱要求的洗脱液浓度移取)于1000mL容量瓶中,用税气水(附录B
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