磷酸根分析参考资料.doc

磷酸根分析仪可以分析 离子色谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水及锅炉水中氟(F-)、氯(Cl-)、磷酸根(PO)、亚硝酸根(NO)、硝酸根(NO)、硫酸根(SO)等离子的测定方法。本标准适宜 和于工业循环冷却水及锅炉水中氟含量0.10～100.0mg/L；氯含量0.10～500.0mg/L；磷酸根含量0.10～50.0mg/L；亚硝酸根含量1.0～50.0mg/L；硝酸根含量3.0～100.0mg/L；硫酸根含量5.0～500.0mg/范围的测定。 2 引用标准 GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语 3.1 洗脱液 用于传送样品通过交换柱的离子流动相。 3.2 固定相 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。 3.3 分离度 指在特定的实验条件下，一个色谱柱分开连续组分的能力。 3.4 色谱图 将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录，并对流出时间作图，获得色谱流出曲线，即为色谱图。 3.5 峰高 是指峰的最高点到基线之间的垂直距离。 3.6 保留时间 由进样到各色谱峰极大点之间的时间称为保留时间。 4 方法原理 离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。 5 试剂和材料 本标准所用水应符合GB 6682中二级水的规格，且经脱气处理；所用试剂有没有注明其他要求时，均指优级纯试剂。 5.1 氟离子标准贮备液：含F1.00mg/mL。称取氟化钠(GB 1264)2.210g，溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4)。 5.1.1 氟离子标准溶液：含F0.10mg/mL。移取氟离子标准贮备液(5.1)10.00mL，于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液现用现配。 5.2 氯离子标准贮备液：含Cl1.00mg/mL。称取于500～600灼烧至恒重的氯化钠(GB 1266)1.648g，溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4)。 5.2.1 氯离子标准溶液Cl:0.10mg/mL移取氯离子标准贮备(5.2)10.00mL，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。贮于聚乙烯瓶中，此溶液现用现配。 5.3 磷酸根离子标准贮备液，含PO1.00mg/mL。称取1.433g预先在100～105干燥并恒重过的磷酸二氢钾(GB 1274)，溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4)中。 5.4 亚硝酸根离子标准贮备液：含NO1.00mg/mL。称取1.5000g亚硝酸钠(GB 633)，溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4)中。 5.5 硝酸根离子标准贮备液：含NO1.00mg/mL。称取1.371g硝酸钠(GB 636)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4)中。 5.6 硫酸根离子标准贮备液：含SO1.00mg/mL。称取1.479g无水硫酸钠(GB 9853)，溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4)。 5.7 离子色谱测定用标准工作溶液：F-、Cl-、PO、NO、NO、SO含量分别为2.0、3.0、15.0、5.0、10.0、20.0mg/L。分别移取氟离子标准溶液(5.1.1)10.00mL，氯离子标准溶液(5.2.1)15.00mL，磷酸根离子标准贮备液(5.3)7.50mL，亚硝酸根离子标准贮备液(5.4)2.50mL，硝酸根离子标准贮备液(5.5)5.00mL，硫酸根离子标准贮备液10.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4)。 5.8 碳酸钠洗脱贮备液：c(Na2CO3)=0.240mol/L称取25.44g碳酸钠(GB 639)，溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9 碳酸氢钠洗脱贮备液：c(Na2HCO3)=0.3002mol/L。称取25.20g碳酸氢钠(GB 640)，溶于水，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 5.10 阴离子洗脱液各移取碳酸钠洗脱贮备液(5.8)，碳酸氢钠洗脱贮备液(5.9)10.00mL，(或按分离柱要求的洗脱液浓度移取)于1000mL容量瓶中，用税气水(附录B