【2017年整理】高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定化妆品中葡萄糖酸锌含量.docVIP

高效阴离子交换色谱--脉冲安培法测定化妆品中葡萄糖酸锌含量 摘要：建立了高效阴离子交换-脉冲安培法测定化妆品中葡萄糖酸锌的含量。样品用水超声提取后，过On GuardⅡRP柱除去疏水性化合物，再经CarboPac PA1和CarboPac PA20保护柱分离，脉冲安培检测，葡萄糖酸锌在0.1-5.0mg/L范围内线性关系良好（r=0.9999），加标回收率在98.9-107.7%之间，检出限为0.042mg/L。方法简单，灵敏度高。 关键词：葡萄糖酸锌，离子色谱，脉冲安培 由于葡萄糖酸锌可调节皮脂分泌量，因此，被广泛应用于化妆品行业，可作为除臭剂、 肌肤调理剂等。目前葡萄糖酸锌的测定方法主要有分光光度法、高效液相色谱、离子色谱-电导检测法等。由于化妆品中葡萄糖酸锌的含量较低（为10-5mg/kg），加上被测物在紫外和电导的检测下灵敏度低，基体干扰严重，上述方法检测结果均不够理想，本文根据此化合物的结构特点，提出了采用选择性检测器-脉冲安培检测器，有效解决了基体干扰和灵敏度低的难题，同时采用不同于常规分析柱的2个保护柱串联，操作简单，分析速度快。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 美国戴安公司ICS3000 HYPERLINK /product/list.asp?proclass=0keyword=离子色谱仪ji=1 离子色谱仪（包括DP双泵模块，DC控制单元，AS自动进样器， Chromeleon 6.8色谱工作站）；MILLI-Q Advantage A10 HYPERLINK /product/list.asp?proclass=0keyword=超纯水机ji=1 超纯水机；BRANSON 2510HYPERLINK /product/list.asp?proclass=0keyword=超声波清洗器ji=1/product/list.asp?proclass=0keyword=超声波清ji=1超声波清 洗器；FA2004N电子天平；美国戴安公司On-Guard RP柱（1cc）。 葡萄糖酸锌样品由厂家提供。 1.2 样品前处理 称取一定量的样品置于25mL容量瓶中，加超纯水定容，超声加速样品溶解及提取过程。 样品完全溶解后，经过On Guard ⅡRP柱除去疏水性化合物，置于 HYPERLINK /product/list.asp?proclass=0keyword=进样瓶ji=1 进样瓶中待用。 1.3 色谱条件 柱子：CarboPac PA1（4×50mm）保护柱+ CarboPac PA20（3×30mm） HYPERLINK /product/list.asp?proclass=0keyword=保护柱ji=1 保护柱；柱温：30℃；淋洗液：90mM NaOH；流速：0.8mL/min；进样量：25μL；脉冲安培检测；金工作电极；Ag/ AgCl参比电极；检测电位波形见表1。 表1 检测电位波形表 2 结果与讨论 2.1 色谱柱的选择 在离子色谱分析方法中，葡萄糖酸锌的分析一般采用阴离子交换柱，结合 HYPERLINK /Shop/Shop.asp?ID=15599 戴安资料库文 献，先选择AS11-HC对样品进行分析，结果发现其响应值较低，且由于其出峰太快，与无机阴离子之间分离度不佳，同时受到其它有机物的干扰严重，定量不准确，具体见图1。由于葡萄糖酸锌与葡萄糖结构相似，因此，可用分析糖的阴离子柱来分离，用脉冲安培法检测，首先选择CarboPac PA20保护柱加分析柱来分离，由于含有羧基，葡萄糖酸保留太强，用150mM NaOH作淋洗液，保留时间为13min，为了节约时间和成本方面考虑，最终选择CarboPac PA1保护柱+CarboPac PA20保护柱，90mM NaOH为淋洗液来分离样品中的葡萄糖酸锌，淋洗液浓度及保留时间均适中。 保留时间/min 图1不同柱子对应标样谱图 2.2 检测波形的选择 糖的检测波形有三电位波形和四电位波形，长时间采用三电位波形，对金电极会造成一 定的腐蚀，为了保持仪器的长期稳定性，采用四电位波形，并且就对响应值影响较大的检测 电位E1进行了考察，峰高与E1的电位相关性见图2。 电位/V 图2 检测电位E1对峰高的影响 由图可知，葡萄糖酸锌的响应值随E1增加而增加，在0.22V处达到峰值后开始下降。原因是金电极的氧化阻止了葡萄糖酸锌氧化的进行。大部分碳水化合物在E1为0.1-0.2V时具有较大的响应值，当大于0.15V时可以检测到胺类化合物，干扰峰增多，且随着电压的增大，背景电流及噪音也增加。通过实验可知，在检测电位为0.15V时，葡萄糖酸锌峰具有最大的信噪比，所以，最终选择检测电位0.15V。另外，响应值随积分时间的延长而增大，且噪音大小与积分时间无关，因此