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- 2017-01-26 发布于北京
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仪器分析课程讲义 第五节 高效液相色谱法的应用 一、液相制备色谱 1. 概述 细管柱:内径<2 mm; 分析柱:2~6 mm×5~40 cm ;柱容量有限,采取小量、多次进样能取得ug级的纯组分。 半制备柱:8mm ~ 20mm×15 ~ 30cm ,一次制备量0.1~1mg。 制备柱:20~500mm×50cm ,泵流量大、进样量大,可取得10mg至g级纯组分。 制备色谱:以色谱技术来分离、制备较大量纯组分的方法,结构与分析型一样,但采用大流量输液泵、制备柱、柱后馏分收集器(按照固定体积顺序收集组分)。 应用:制备标准物;对有机复杂组分进行结构鉴定分析。 3.液相制备色谱方法 二、超临界流体色谱 Supercritical fluid chromatograph, SFC 超临界流体色谱(SFC),80年代快速发展,具有液相、气相色谱不具有的优点: 1)可处理高沸点、不挥发试样; 2)比HPLC有更高的柱效和分离效率 2. 超临界流体性质 3.超临界流体色谱仪 3.超临界流体色谱仪 压力效应:在SFC中,压力变化对容量因子产生显著影响,超流体的密度随压力增加而增加,密度增加提高溶剂效率,淋洗时间缩短。 压力控制:通过电子压力传感器和流量检测器,由计算机控制,程序地改变流动相的密度和流量。 程序升压 冷冻装置:超临界流体从流体源出来
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