综合实验总复习资料[精选].doc

四氧化三铅组成的测定Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色： PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I-： 从而可用碘量法来测定所生成的PbO2。 ▲氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化？ 答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。 ▲在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？ 答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。此时溶液呈透明棕色。 ▲在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入 1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？ 答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。 一种钴（Ⅲ）配合物的制备 游离的Co（II）离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(SCN)4]2-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体，并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定Co(II)离子的存在。其反应如下： Co2+ + 4SCN－=== [Co(NCS)4]2-（蓝色） 游离的NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定，其反应如下： NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH－ === [O NH2]I↓+ 7I－ + 3H2O (奈氏试剂) (红褐色) 思考题 ▲将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合溶液中，可发生什么反应，生成何种配合物？ 答：发生络合反应，生成钴（Ⅱ）络合物，如，Co2+ + NH3 + Cl` — [Co(NH3)5 Cl]+ / [Co(NH3)6]2+ / [Co(NH3)5H2O]2+ ▲上述实验中加入过氧化氢起何作用，如不用过氧化氢还可以用那些物质，用这些物质有什么不好？上述实验加浓盐酸的作用是什么？ 答：过氧化氢起氧化作用。如不用过氧化氢可以用高锰酸钾溶液，或者重铬酸钾，但是用这些氧化剂会引入杂质，高锰酸钾会引入二价锰离子，重铬酸钾会引入铬离子。而过氧化氢过量时，微热即可分解为氧气和水，没有引入杂质。 （①过氧化氢起氧化作用；②可用硝酸、重铬酸钾、高氯酸钾；用这些物质会引入杂质离子，不利于配合物组分分拆。） 浓盐酸的作用：确保制备的配合物没有水作为配体，另外，盐酸可以抑制产品溶解，提高产品的产率 ▲要使本实验制备的产品产率高，你认为那些步骤是比较关键？为什么？ 答：关键的步骤：① 三价Co制备过程当中，分数次加入2.0g 氯化钴粉末和边加H2O2边摇荡，保证充分反应。 ②慢慢加入6mL浓盐酸，边加边摇动，提高产品的产率。 ③产品的洗涤过程中5ml的冷水分数次洗涤和5ml冷的HCl分数次洗涤。 操作题： ▲在制备钴（Ⅲ）配合物时，为甚么当固体完全溶解溶液中停止起泡时才加入盐酸加热？ 答：过氧化氢与六氨合钴（Ⅱ）反应，放出氧气，故有气泡冒出。气泡停止则证明钴（Ⅱ）的络合物完全被氧化为钴（Ⅲ）络合物，才可进行下一步操作。 ▲在组成的初步推断（2）这一步骤中，分别依次加入硝酸银，硝酸，硝酸银的目的是什么？ 答：第一次加入硝酸银的目的：除去溶液中的氯离子。 加入硝酸的目的：破坏络合络合物结构，使得络合物不断离解。 第二次加入硝酸银的目的：检验钴（Ⅲ）配合物的内界是否含有氯离子 ▲在组成的初步推断（3）这一步骤中，为何要加入SnCl2、硫氰化钾与戊醇和乙醚？ 答：加入SnCl2的原因：还原三价钴变为二价钴。 硫氰化钾的作用：检验溶液中是否含有二价钴，从而验证溶液中是否含有钴的离子。 乙醚与戊醇的原因：二价钴离子与硫氰化钾反应生成的四硫氰合钴（Ⅱ）离子在水中的离解度大，加入乙醚与戊醇提高四硫氰合钴（Ⅱ）离子的稳定性，从而更好观察溶液的颜色变化。 ▲在组成的初步推断（4）这一步骤中，奈氏试剂有什么作用？ 答：证明混合液中是否有铵根离子。（若有铵根离子，溶液变为红褐色） ▲在组成的初步推断（5）这一步骤中，混合液为什么要加热？为什么要重复做（3）、（4）步骤？ 答：混合液加热的原因：破坏配合物的结构。 重复（3）步骤的原因：确定钴（Ⅲ）配合物完全变为氢氧化钴沉淀 重复（4）步骤的原因：确保络合物结构中含有铵根离子。 五水硫酸铜的制备、提纯及纯度检验 思考题： ▲除去三价铁离子时，为什么要调