综合实验总复习资料[精选].doc

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综合实验总复习资料[精选]

四氧化三铅组成的测定Pb3O4与HNO3反应时,由于PbO2的生成,固体的颜色很快从红色变为棕黑色: PbO2是种很强的氧化剂,在酸性溶液中,它能定量地氧化溶液中的I-: 从而可用碘量法来测定所生成的PbO2。 ▲氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时,溶液的颜色发生什么变化?当用EDTA滴定时,溶液的颜色又发生什么变化? 答:加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。用EDTA滴定时,溶液由紫红色变为亮黄色。 ▲在二氧化铅含量测定中,为什么要加入0.8g 固体碘化钾?溶液有什么变化? 答:加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。此时溶液呈透明棕色。 ▲在二氧化铅含量测定中,为什么不一开始加入 1mL 2% 淀粉液,而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入? 答:淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。若一开始就加入淀粉溶液,淀粉则会络合较多的碘单质,则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液,此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全,使得碘单质与淀粉反应量较少,减少误差。 一种钴(Ⅲ)配合物的制备 游离的Co(II)离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(SCN)4]2-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体,并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定Co(II)离子的存在。其反应如下: Co2+ + 4SCN-=== [Co(NCS)4]2-(蓝色) 游离的NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定,其反应如下: NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- === [O NH2]I↓+ 7I- + 3H2O (奈氏试剂) (红褐色) 思考题 ▲将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合溶液中,可发生什么反应,生成何种配合物? 答:发生络合反应,生成钴(Ⅱ)络合物,如,Co2+ + NH3 + Cl` — [Co(NH3)5 Cl]+ / [Co(NH3)6]2+ / [Co(NH3)5H2O]2+ ▲上述实验中加入过氧化氢起何作用,如不用过氧化氢还可以用那些物质,用这些物质有什么不好?上述实验加浓盐酸的作用是什么? 答:过氧化氢起氧化作用。如不用过氧化氢可以用高锰酸钾溶液,或者重铬酸钾,但是用这些氧化剂会引入杂质,高锰酸钾会引入二价锰离子,重铬酸钾会引入铬离子。而过氧化氢过量时,微热即可分解为氧气和水,没有引入杂质。 (①过氧化氢起氧化作用;②可用硝酸、重铬酸钾、高氯酸钾;用这些物质会引入杂质离子,不利于配合物组分分拆。) 浓盐酸的作用:确保制备的配合物没有水作为配体,另外,盐酸可以抑制产品溶解,提高产品的产率 ▲要使本实验制备的产品产率高,你认为那些步骤是比较关键?为什么? 答:关键的步骤:① 三价Co制备过程当中,分数次加入2.0g 氯化钴粉末和边加H2O2边摇荡,保证充分反应。 ②慢慢加入6mL浓盐酸,边加边摇动,提高产品的产率。 ③产品的洗涤过程中5ml的冷水分数次洗涤和5ml冷的HCl分数次洗涤。 操作题: ▲在制备钴(Ⅲ)配合物时,为甚么当固体完全溶解溶液中停止起泡时才加入盐酸加热? 答:过氧化氢与六氨合钴(Ⅱ)反应,放出氧气,故有气泡冒出。气泡停止则证明钴(Ⅱ)的络合物完全被氧化为钴(Ⅲ)络合物,才可进行下一步操作。 ▲在组成的初步推断(2)这一步骤中,分别依次加入硝酸银,硝酸,硝酸银的目的是什么? 答:第一次加入硝酸银的目的:除去溶液中的氯离子。 加入硝酸的目的:破坏络合络合物结构,使得络合物不断离解。 第二次加入硝酸银的目的:检验钴(Ⅲ)配合物的内界是否含有氯离子 ▲在组成的初步推断(3)这一步骤中,为何要加入SnCl2、硫氰化钾与戊醇和乙醚? 答:加入SnCl2的原因:还原三价钴变为二价钴。 硫氰化钾的作用:检验溶液中是否含有二价钴,从而验证溶液中是否含有钴的离子。 乙醚与戊醇的原因:二价钴离子与硫氰化钾反应生成的四硫氰合钴(Ⅱ)离子在水中的离解度大,加入乙醚与戊醇提高四硫氰合钴(Ⅱ)离子的稳定性,从而更好观察溶液的颜色变化。 ▲在组成的初步推断(4)这一步骤中,奈氏试剂有什么作用? 答:证明混合液中是否有铵根离子。(若有铵根离子,溶液变为红褐色) ▲在组成的初步推断(5)这一步骤中,混合液为什么要加热?为什么要重复做(3)、(4)步骤? 答:混合液加热的原因:破坏配合物的结构。 重复(3)步骤的原因:确定钴(Ⅲ)配合物完全变为氢氧化钴沉淀 重复(4)步骤的原因:确保络合物结构中含有铵根离子。 五水硫酸铜的制备、提纯及纯度检验 思考题: ▲除去三价铁离子时,为什么要调

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