《农产品质量检测》实验指导书全解.doc

农产品质量检测 实验指导书 一．灰分的测定 1．原理 样品经灼烧，以除去有机物质后所残留的无机物的重量称为灰分。其中主要是无机盐或氧化物。 2．仪器与用具 高温炉（马福炉） 瓷坩埚 干燥器 3．操作方法 a.取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。 b.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后，精密称量。 c.液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550-600℃灼烧至无炭粒，既灰化完全。冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 4．计算公式： 二．水分的测定直接干燥法1．原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-100℃下，不含其它挥发性物质的食品。 2．试剂 a. 盐酸（1+1）：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。 b. 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。 c. 海砂：（如样品比较松散，可以直接干燥处理）取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用适量的6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L 氢氧化钠溶液煮沸0.5h ，用水洗至中性，经105℃下干燥备用。 3．仪器与用具 普通干燥箱 分析天平 干燥器 称量瓶 4．操作方法 a. 固体样品，取洁净的称量瓶，置于95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1.0h，取出盖好，在干燥器中冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒重。称取0.02-10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。 b. 半固体样品或液体样品，取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根玻棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g样品，置于蒸发皿中，用玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。 5．计算公式 6．附注 干燥器内底层应铺有2-3cm厚的干燥硅胶。 7．思考题 a. 加海砂的目的及其要求 b. 糖中水分的测定是否可用此方法 酸度的测定 1．原理 食品中的有机酸用碱的标准溶液滴定时，被中和生成盐类。反应式如下： RCOOH +NaOH →RCOONa +H2O 用酚酞做指示剂（无色→红色），达到其变色点pH约为8.2时，确定了游离酸中和的终点。 2．试剂 a. 氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]： 称取4g氢氧化钠于烧杯中，加水溶解，稀释至1 L。并按以下操作中标定 b. 酚酞指示剂（10g/L）：称取酚酞1g于烧杯中，溶于适量乙醇后继续稀释至100 mL。 3．仪器与用具 碱式滴定管 4．操作方法 a. 标定 氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：准确称取约0.5g在105-110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加80 mL新煮沸过的冷水，振摇使其溶解，加2滴酚酞指示剂，用待标的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。同时做空白试验。并按下式计算： 式中： C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1——氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积，mL V2——氢氧化钠标准滴定空白液消耗体积，mL 0.2042——与1mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g， b. 测定 在烧杯中称取经粉碎、均匀的样品20g（精确至0.01g）。用水将样品转移至250mL容量瓶中，加水定容，摇匀。经滤纸过滤，用移液管吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L] 滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色。 5．计算公式 式中： V——氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积，mL C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L W——样品质量，g K——不同