药物分析 第3章 药物的杂质检查[精选].ppt

第三章 药物的杂质检查 制作人：何春龙 一、药物的纯度 指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因素。 二、药物中杂质的来源 1. 生产过程中引入 三、杂质的分类 药物中的杂质按来源分为 二、氯化物检查法 三、硫酸盐检查法 （一）原理 对照法 四、铁盐检查法 1. 原理 对照法 3. 测定条件 五、重金属检查法 以铅为代表 中国药典（2000年版）共收载四法。 八、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法。 十一、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分，也包括其它挥发性物质。测定方法： 砷化氢与Ag-DDC溶液作用，还原 Ag—DDC为红色胶态银，直接比色或于510nm波长处测定吸收度，进行比较。 用有机碱吸收反应产生的HDDC有利于反应的进行。USP（24）用吡啶，ChP（2000）用三乙胺。 本法适用于含Sb量小于500?g的供试品。 （三）白田道夫法 ChP（2000） 含Sb药物中砷盐的检查 如葡萄糖酸锑钠 原理 对照法 （四）次磷酸法 BP（1998） 原理 对照法 98：82. 在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（D） A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 醋酸盐 D. 砷盐 E. 淀粉 97：79. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C） A. 除去I2 B. 除去AsH3 C. 除去H2S D. 除去HBr E. 除去SbH3 99x：75．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（C） A. 吸收砷化氢 B. 吸收溴化氢 C. 吸收硫化氢 D. 吸收氯化氢 E. 吸收锑化氢 95：140. 古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD） A. 使As5+→As3+ B. 除去H2S C. 除去I2 D. 组成锌锡齐 E. 除去其它杂质 95：83. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E） A. 砷斑 B. 锑斑 C. 胶态砷 D. 三氧化二砷 E. 胶态银 98：137. 中国药典（1995年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（BE） A. 与锌、酸作用生成H2S气体 B. 与锌、酸作用生成AsH3气体 C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 96：[106—110]（99x：[126—130]）适用于 A. 古蔡氏（Gutzeit）法 B. 二乙基二硫代氨基甲酸银法 C. A和B均可 D. A和B均不可 96：106．在连接砷化氢发生瓶的导管中装入醋酸铅棉花（C） 96：107．使用的标准砷溶液为2m1（C） 96：108．测定结果要与标准砷斑相比较（A） 96：109．要测定吸收度（B） 96：110．要用酸碱滴定法（D） 例[1～5]用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法： A. 先用硝酸或溴水氧化 B. 先加酸性氯化亚锑还原 C. 改用白田道夫法 D. 先加氰化钾掩蔽 E. 先加草酸生成沉淀 1. 硫化物（A） 2. 亚硫酸盐（A） 3. 硫代硫酸盐（A） 4. 高铁盐（B） 5. 锑盐（C） 例6. Ag—DDC法检查砷盐时，所产生的红色溶液为（C） A. HDDC吡啶溶液 B. Ag吡啶溶液 C. Ag的胶态溶液 D. Ag(DDC)溶液 E. AsAg3溶液 例7. ChP（2000）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B） A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. Ag—DDC法 E. 契列法 例8. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（BCDE） A．Pb2+标准液 B．SnCl2试液 C．KI试液 D．Zn E．醋酸铅棉花 例9. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE） A．将As5+还原为As3+ B．有利于AsH3生成反应 C．抑制SbH3的生成 D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气 E．催化加速生成AsH3 例10. 古蔡氏法