茶粉香气成分的测定参照.doc

第五章 干燥方式对速溶红茶粉香气成分的影响 0 前言 干燥对于产品的外形及色、香、味都起着决定性的作用。在第四章的实验中，用真空冷冻干燥法和真空冷冻干燥合真空吸附干燥法分别干燥速溶红茶粉，由于用真空冷冻干燥法干燥的速溶红茶粉极易吸湿，使速溶红茶粉结块，从而减慢了溶解的速度。因此，本章采用气相色谱-质谱（GC-MS）与顶空固相微萃取相结合的方法[]，对真空冷冻干燥法和真空冷冻干燥合真空干燥法干燥出的速溶红茶粉进行香气成分的分析，以证明能否用真空冷冻干燥合真空干燥法代替真空冷冻干燥法制备速溶茶粉。 ：实验，实验氯化钠（分析纯）：上海试剂总厂 表-1 实验仪器与设备一览表 Tab.-1 Experimental apparatus and equipment list 设备名称 美国Agilent 固相微萃取头(SPME) 50/30μm DVB/CAR on PDMS（2cm）R-57348U 美国Supelco 磁力搅拌器 HJ-2 常州国华电器有限公司 1.3 实验方法 1.3.1 气相色谱-质谱仪(GC-MS) 参数条件[48] 1.3.1.1 气相色谱条件 色谱柱：HP-INNOWAX极性毛细管柱（0.25 μm×250 μm×30 m）；载气：氦气，纯度99.999%；流速1 mL/min；进样口温度：250℃FID检测器温度280℃；程序升温步骤：起始柱温为40℃，保持2 min，以2 ℃min升至110℃，保持2min，然后以3 ℃·min-1升至170℃，保持2 min，最后以10℃min升至260℃，保持5 min。 采用EI电离方式，电子所需能量为70 Ev，离子源温度20℃。GC-MS接口温度280℃。 NaCl于SPME专用采样瓶中，并加入10mL的双蒸水，将已在20℃活化的萃取头从瓶盖中插入样品瓶的顶空部分，于0℃热水中水浴，萃取，磁力搅拌，萃取完成后进行GC-MS分析。分析时SPME萃取头在GC进样口热解析6min。 0℃，萃取，解析6min的条件下，分别用DVB/CAR/PDMS和PA这两种固相微萃取头萃取真空冷冻干燥的速溶红茶粉和真空冷冻干燥联合真空吸附干燥的速溶红茶粉的挥发性香气成分，进行GC-MS分析 图5-1 DVB/CAR/PDMS固相微萃取头测真空冷冻干燥速溶红茶粉总离子流色谱图 Fig 5-1 Totalion chromatogram of vacuum freeze-drying instant black tea powder on DVB/CAR/PDMS 图5-2 PA固相微萃取头测真空冷冻干燥速溶红茶粉总离子流色谱图 Fig 5-2 Totalion chromatogram of vacuum freeze-drying instant black tea powder on PA 图5-3 DVB/CAR/PDMS固相微萃取头测真空冷冻干燥联合真空吸附干燥速溶红茶粉总离子流色谱图Fig 5-3 Totalion chromatogram of vacuum freeze-drying combined with vacuum drying instant black tea powder on DVB/CAR/PDMS 图5-4 PA固相微萃取头测真空冷冻干燥联合真空吸附干燥速溶红茶粉总离子流色谱图 Fig 5-4 Totalion chromatogram of vacuum freeze-drying combined with vacuum drying instant black tea powder on PA 图5-5 固相微萃取头对总峰面积的影响 Fig 5-5 Effects of fibers on total peak area 由图5-1、图5-2，图5-5可知，用DVB/CAR/PDMS固相微萃取头测定真空冷冻干燥的速溶红茶粉，所测得的挥发性香气成分的色谱峰的数目比用PA固相微萃取头所测得的多，而且总峰面积也远远大于用PA固相微萃取头所测得的；同理，由图5-3、图5-4，图5-5可知，用DVB/CAR/PDMS固相微萃取头测真空冷冻干燥联合真空吸附干燥的速溶红茶粉，所测得的挥发性香气成分的色谱峰的数目也比用PA固相微萃取头所测得的多，而且总峰面积也远远大于用PA固相微萃取头所测得的；因此可推断出，用DVB/CAR/PDMS固相微萃取头萃取速溶红茶粉中的挥发性香气成分效果更好。 2.2 速溶红茶粉香气成分的分析 采用GC-MS分离鉴定的挥发性香气成分，DVB/CAR/PDMS固相微萃取头测定速溶红茶粉中的挥发性香气成分