试样采集与制备4[精选].pptVIP

试样采集与制备第4次 主讲: 姜洪文 电话:E-mail: jljhw@126.com 任务三、 固体化工产品采样第 4次 项目六、样品采集步骤与方案制定 项目七、试样采取与制备 项目六、样品采集步骤与方案制定 能力要求： 1. 采样方案制定； 2. 采样工具与设备； 3.采样与制样方法。 知识要求： 1. 采样方案制定； 2. 采样工具与设备； 3.采样与制样方法。 1.确定采样目的和对象； 2.采样方案制定； 3.采样装置和技术； 4.制备样品。 1.确定采取的样品数 单元物料：若总体物料的单元数＜500，按表3-1确定采样单元数，若总体物料的单元数＞500，按公式 确定。 表 3-1 采样数目的确定 对于散装物料，批量＜2.5t时，采样为7个单元；批量为2.5～80t时，采样数为 个单元（或点），计算到整数；当批量＞80t时，采样为40个单元（或点）。 2.确定采取的样品量 试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： Q为保留样品的最小质量(kg)，d为样品中最大颗粒直径(mm)，K为固体试样特性系数或缩分常数，通常在0.05～1之间，。 采样量至少要满足三次重复测定所需量。 3.确定采样方法 根据物料的种类、状态包装形式、数量和在生产中的使用情况，应使用不同的采样工具、方法。（详见项目七采样方法） 4.采样记录 包括：物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。 项目七、试样采取与制备 1.采样工具 （1）采样铲 适用于从物料流中和静止物料中采样。见图3-1。铲的长和宽均应不小于被采样品最大粒度的2.5～3倍，对最大粒度大于150mm的物料可用长宽约为300mm×250mm的铲。 （2）采样探子 适用于粉末，小颗粒、小晶体等固体化工产品采样。见图3-2。 进行采样时，应按一定角度插入物料，插入时，应槽口向下，把探子转动两三次，小心地把探子抽回，并注意抽回时应保持槽口向上，再将探子内的物料倒人样品容器中。 （3）采样钻 采样钻适用于较坚硬的固体采样。见图3-3。 由一个金属圆桶和一个装在内部的旋转钻头组成。 （4）气动探针 气动探针适用于粉末和细小颗粒等松散物料的采样（见图3-4）。 由一个软管将一个装有电动空气提升泵的旋风集尘器和一个由两个同心管组成的探子构成 2.采样方法 （1）粉末、小颗粒物料采样 采取件装物料用探子或类似工具，按一定方向，插入一定深度取定向样品； 采取散装静止物料，用勺、铲从物料一定部位沿一定方向采取部位样品。 （2）块状物料采样 将大块物料粉碎混匀后，按上面方法采样。如果要保持物料原始状态，可按一定方向采取定向样品。 （3）可切割物料采样 采用刀子在物料一定部位截取截面样品或一定形状的几何样品。 （4）物料流中采样 用舌形铲、自动采样器从皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，不能悬空。 （5）运输工具中采样 火车或汽车等，在物料装车后，立即布点采样。 布点方法： 斜线三点法（见图3-5） 斜线五点法（见图3-6） 18方块法（见图3-7）、棋盘法（见图3-8）、蛇形法（见图3-9）、对角线法（见图3-10） （6）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度等，核算应采集的子样数目及采集量。 先将表层0.1m厚的部分用铲子除去，再以地面为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。见图3-11。 （7）工业制品中采样 工业制品如袋装和罐或桶装。确定子样数目和每个子样的采集量后，即可进行采样。 （8）需特殊处理的物料 物料不稳定、易与周围环境成分(比如空气水分等 )反应的物料，放射性物料及有毒物料的采取应按有关规定或产品说明要求采样。 1.样品制备基本原则 不破坏样品的代表性、不改变样品组成和不受污染；缩减样品量同时缩减粒度；根据样品性质确定制备步骤。 2.制备技术 包括粉碎、过筛、混合、缩分四个步骤。 （1）粉碎 粉碎是在制样过程中，用机械或人工方法减小试样粒度的过程。 注意 :防引入杂质；防物料跳出和粉末飞扬；不丢弃任何颗粒 。 （2）过筛 粉碎后的物料要过筛，使其粒度满足分析要求。 （3）混和 物料被破碎至所要求的粒度后，还要充分混合均匀。 （4）缩分 缩分是在不改变平均组成的情况下，逐步减少试样量的过程。 ①机械法 用分样器。见图2-13。 ②人工法 （四分法） 见图3-14所示。 这样每经一次处理，试