离子色谱仪操作规程参考资料.docVIP

YC3000型离子色谱仪操作规程 一、初次使用或者长时间未使用后再次使用： 1.1 初次使用时或者长时间未使用后（抑制器与色谱柱未连接），连接好脱气机与主机，打开脱气机。打开主机电源，检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡。若有气泡，将抑制器的电流调为零，按“启动”，将连接六通阀上与柱子连接的PeeK管用配件当中的细橡胶软管与大注射器连接，然后用力抽拉注射器的活塞，形成负压，持续2-3分钟，然后断开。重复以上动作5-7遍，即可将气泡排除。注意：在此过程中确保淋洗液管的滤头浸泡在溶液中； 1.2 排除气泡以后，等待3-5分钟后，接柱子的PeeK管出水正常后（按暂停）再接柱子。接完柱子后（按“启动”）观察主机屏幕上的泵压显示，若泵压上下浮动小于0.7MPa则可以继续下一步操作；若泵压上下浮动大于0.8MPa，则说明泵内还有残余气泡，则需要继续排气，排气过程见1.1。注意：千万不可让大量空气进入色谱柱。 1.3 接好柱子后（泵压等一切正常），等待1-2分钟，柱子后端有溶液流出后，接好抑制电导池，等待2-3分钟后，将抑制器电流调为68mA。等待仪器平衡好以后可以做实验了。 二、操作步骤 2.1淋洗液储备液0.2mol/L的配置：称取分析纯的Na2CO3 10.599g用超纯水溶解后定容至500ml。淋洗液储备液使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 ℃左右. 通常可以保存3个月。 2.2淋洗液使用液0.005mol/L的配置：量取25ml储备液至1000mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀。用0.22um水系微孔滤膜抽滤后倒入有盖的淋洗瓶中（为防止空气进入淋洗液管中每次都将淋洗瓶装满，约1L），拿到离子色谱仪旁，将有滤头的淋洗液管放入装有淋洗液的瓶中，滤头一定要插到瓶底，注意不要折叠。 2.3 打开正压排气装置和色谱仪主机的电源，检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡，若有气泡参照1.1排气。确定无气泡后将电流调到60mA，让仪器走淋洗液。 2.4 配制混合标准溶液：分别取0.5mL F离子标准溶液（1000ug/ml）、0.5mL NO2-离子标准溶液（1000ug/ml）、1mL氯离子标准溶液（1000ug/ml）、2mL硝酸根离子标准溶液（1000ug/ml）、4mL硫酸根离子标准溶液（1000ug/ml）至100mL容量瓶中（标记为6号），用淋洗液使用液定容至刻度。然后将6号容量瓶的溶液取25mL至50mL容量瓶、10mL至50mL 容量瓶、5mL 至50mL容量瓶、2mL至50mL容量瓶中、0.5mL至50mL容量瓶中，分别标记为5号、4号、3号、2号和1号，用淋洗液使用液定容至刻度。五种离子的浓度如下表（单位mg/L）： 离子种类 1# 2# 3# 4# 5# # F- 0.05 0.2 0.5 1.0 2.5 5.0 NO2- 0.05 0.2 0.5 1.0 2.5 5.0 Cl- 0.1 0.4 1.0 2.0 5.0 10.0 NO3- 0.2 0.8 2.0 4.0 10.0 20.0 SO42- 0.4 1.6 4.0 8.0 20.0 40.0 混合标准溶液配制好以后倒入聚乙烯瓶中4℃左右保存3个月。 2.5 制作标准曲线：运行YC3000色谱软件，选择相应的通道（一般为通道1），然后建立标准曲线及方法（详见YC3000型色谱软件操作规程）。然后进入标准溶液，从1#到6#。（注意：进样浓度从低到高。进样时标准溶液一定要经过0.22um水系过滤头过滤） 2.6样品检测： 样品前处理：如水样中有悬浮物和沉淀物，要先用中速定性滤纸过滤后，再用0.22um水系滤膜过滤。取50或100ml容量瓶加入淋洗液储备液Vml（V=最后定容体积*0.025），用水样定容至刻度，去水峰，若不除水峰将影响F-测定。如水样中含有油，将水样倒入分液漏斗中静置，待油水分层后取下部水样，过滤测定。样品溶液所测目标离子浓度太大时，一般稀释10-100倍后再测定。操作详见（YC3000型色谱软件操作规程）注意：若水样浓度较低，则需要先用超纯水清洗进样口。进样时样品溶液一定要经过0.22um水系过滤头过滤。对污染严重、成分复杂的样品按YC3000型离子色谱使用说明中样品预处理操作。 2.7 打印报告（详见YC3000型色谱软件操作规程） 2.8检测结束后填写实验记录,将样品,试剂移出仪器间,清理室内卫生,关好水,电,门窗等。 三、仪器维护 3.1每次工作完毕后，需要通超纯水15分钟，然后关闭电流，最后关闭主机、正压排气装置和工作站。 3.2离子色谱仪短时间不用，则需要每个星期开机一次，先通入过滤后的超纯水，再通淋洗液使用液，每次开机2小时左右。若长时间不用，需向柱内泵入超纯水，然后取下柱子，用无孔接头将柱子两端堵