课件第二章 气相色谱分析.ppt

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。 此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 在上述实验中,装有碳酸钙的玻璃管叫色谱柱,在色谱柱中碳酸钙固定不动,叫固定相,用来淋洗色素的石油醚总在不断流动,叫流动相。现在，“色谱法”已广泛用于无色物质的分离，“色谱”已失去了它原来“色”的含义，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。但其名称一直沿用至今。 二、色谱分类方法： 色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 （一）从两相的状态分类： 色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。分类情况如下： 分配色谱法：利用不同组分在两相间的分配系数的差别进行分离的方法。 离子交换色谱：利用溶液中不同离子与离子交换剂间的交换能力的不同而进行分离的方法。 空间排斥（阻）色谱法：利用多孔性物质对不同大小的分子的排阻作用进行分离的方法。 三．气相色谱法的特点和应用范围 (一)特点 ?1．高效能、选择性好：一般一根1~2米长的色谱柱，可有几千块塔板数，对难分离组分，即是其K只有微小差异，经过反复多次分配，可得到好的分离效果。 ? ?2、灵敏度高：用TCD或ECD等检测器，可检测10-11～10-13g的物质。 ?? 3. 操作简单，分析速度快：通常分析一个试样在几分钟到几十分钟完成。 (二)应用范围 气相色谱分析可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体，不仅可分析有机物，也可分析部分无机物。一般地说，只要沸点在 500 ℃以下，热稳定良好，相对分子质量在 400 以下的物质，原则上都可采用气相色谱法。目前气相色谱法所能分析的有机物，约占全部有机物的 15% ～ 20% ， 而这些有机物恰好就是目前应用很广的那一部分，因而气相色谱法的应用是十分广泛的。 　　对于难挥发和热不稳定的物质，气相色谱法是不适用的。 四.气相色谱仪 1.气相色谱法的分析流程 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。其简单流程如图 2-1 所示。 1.气路系统:包括气源、气体净化、气休流速控制和测量 2.进样系统：包括进样器、气化室 3.分离系统：色谱柱和柱箱，包括温度控制装置 4.检测系统：包括检测器、检测器的电源及控温装置 5.信号放大记录系统 ：包括放大器、记录仪，数据处理装置 六、色谱流出曲线及有关术语： 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。 2）峰高（h）和峰面积 ：色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。 3）保留值(试样中各组分在色谱柱中滞留的时间的数值 a. 死时间(t0) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。据 t0 可求出流动相平均流速 b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 f. 调整保留体积 ：某组份的保留体积扣除死体积后的体积。 g. 相对保留值r2,1：组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比。 区域宽度通常有三种表示方法： 标准偏差?：峰高0.607 倍处峰宽处的一半。 半峰宽W1/2：峰高一半处的峰宽。W1/2=2.354 ? 峰底宽Y：色谱峰两侧拐点上切线与基线的交点间的距离。W= 4? 色谱流出曲线的意义： 色谱峰数=样品中单组份的最少个数； 色谱保留值——定性依据； 色谱峰高或面积——定量依据； 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标； 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。 总结 １、色谱法及其分类； ２、气相色谱法的特点和应用范围； ３、气相色谱仪的结构； ４、色谱图及有关术语。 作业:简述气相色谱仪的组成 由