维生素类药物的说课.ppt

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1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。? 1922年-维E被发现。? 1928年-科学家发现维B至少有两种类型。? 1933年-维E首次用于治疗。? 1948年-大剂量维C用于治疗炎症。? 1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。? 1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。? 1957年-Q10多酶被发现。? 1969年-体内超级抗氧化酶被发现。? 1970年-维C被用于治疗感冒。? 1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。 VitA、D2、D3、 E、K1 等 VitAD胶丸中VitA的含量测定: 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异 项下(平均装量0.07985g/丸)的内容物0.1287g 至10ml烧杯中,加环己烷溶解并定量转移至50ml 量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取 2.0ml,置另一50 ml量瓶中,用环己烷稀释至刻 度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长 为328nm,并在下列波长处测得吸收度为: A300 :0.374 A316 :0.592 A328 :0.663 A340 :0.553 A360 :0.228 氨基嘧啶环-CH2-噻唑环(季铵碱) 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色:有色杂质 分光光度法 2.铁、铜离子:原子吸收分光光度法 第二法:用于有杂质的干扰的情况,步骤如下: 1.皂化处理:皂化、乙醚提取、洗涤提取液、蒸除乙 醚、制备供试液A。 2.净化:供试液A经液相色谱分离,准确收集含有维 生素D及前维生素D混合物的全部流出液,制 备成供试液B。 固定相:ODS 流动相:甲醇-乙腈-水(50:50:2) 3.含量测定:取供试液B按第一法测定。 第三法:用于经第二法处理后仍有杂质的干扰的情况。步骤如下: 1.制备供试液:取供试液A,净化,水浴加热,正已烷 溶解,得供试液C。 制备对照液:对照品储备液(异辛烷溶解):稀释、 加热。 2.含量测定:在第一法的色谱条件下,交替精密进样 对照液和供试液,按外标法定量。 Discussion 1、采用的是正相高效液相色谱法 2、测定过程中应避免VitD的氧化 3、皂化应剧烈振摇,水浴温度≤40℃,提取溶剂大多采用己烷或戊烷以消除苯的毒性 4、若供试品中没有VitA醇及其它杂质干扰时,可以直接进样分析 5、注意色谱系统适用性样品VitD、前VitD的制备方法 苯并-二氢吡喃醇 第三节 维生素E 主要功效:延缓衰老,有效减少皱纹的产生,保持青春的容貌;改善脂质代谢,预防冠心病、动脉粥样硬化;预防癌症、炎症性皮肤病、脱发症;预防溶血性贫血、改善血液循环、保护组织、降低胆固醇、预防高血压;预防与治疗静脉曲张;保护皮肤免受紫外线和污染的伤害,减少疤痕与色素的沉积;加速伤口的愈合;促进性激素分泌。 分布:动植物油脂、蛋黄、牛奶、水果、莴苣叶等食品中,在麦胚油、玉米油、花生油、棉子油中含量更丰富。 名 称 R1 R2 相对活性 α-生育酚 β-生育酚 γ -生育酚 δ -生育酚 CH3 CH3 H H CH3 H CH3 H 1.0 0.5 0.2 0.1 * * * 一、结构与性质 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 1、溶解性:水中不溶,无水乙醇、丙酮等易溶。 2、 UV-284 nm 3、乙酰化的酚羟基 易水解 4、易被氧化 5、光敏性 6、折光率、比旋度 ] O [ 醌型化合物 △ 生育酚 - + or OH H VitE 杂质,需检查 (一)硝酸反应 二、鉴别 生育红(橙红色) 75℃,15′ HNO3 VitE 生育酚 [O] 生育酚 HNO3 (强氧化剂) 生育红(橙红色) (二)三氯化铁-联吡啶反应 生育酚 对-生育醌 [O] Fe3+(弱氧化剂) 血红色 = 41.0~45.5 λmax = 284nm;λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 (三) UV法 薄层板 硅胶G 展开剂 环己烷 -乙醚(4 :1) 显色剂 硫酸(105℃, 5′) VitE Rf = 0.7 ?-生育酚 Rf = 0.5 ?-生育醌 Rf = 0.9 (四) TLC法 三、杂质

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