(1.卤代烃和醇练习题.docVIP

高三有机化学卤代烃和醇练习题 2015-1-29 1．（14分）利用下图，在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入18.7ml环己醇、3ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀，制备环己烯。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，维持分流柱顶端温度不超过90℃。馏出液为带水的混合物。将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中，加入几粒沸石，用水浴加热蒸馏。（已知：环己醇/水共沸点97.8℃，环己烯/水共沸点70.8℃） 用85%磷酸做脱水剂，比用浓硫酸或高氯酸做脱水剂的优点是 。 （2）去掉分流柱，采用直接蒸馏反应装置是否合适 。 （3）水洗后的粗环己烯，不经干燥就进行蒸馏的结果是 。 （4）若反应温度过高对环己烯产率的影响是 。 （5）在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是 。 （6）在干燥环己烯时，若无水氯化钙加入过多，则 。可以用 方法除去环己烯中的环己醚。 2．（15分）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下： 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流．反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。 重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器a的名称： 。 （2）机械搅拌器搅拌器b的作用是 ，趁热过滤后，滤液冷却结晶．下列哪些因素不利于得到较大的晶体： 。A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生 现象，可用玻璃棒磨擦容器内壁，加入晶种等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径的原因是 ，将全部小孔盖住．烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 。A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70%乙醇水溶液 D．滤液（4）上述重结晶过程中的趁热过滤是为了除去 。（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示．下面b点代表的有机物的名称是 。 3. 三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程及反应装置如下图所示。 已知：（I）格氏试剂容易水解， （碱式溴化镁）； （II）相关物质的物理性质如下： 物质 熔点 沸点 溶解性 三苯甲醇 164.2℃ 380℃ 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 乙醚 -116.3℃ 34.6℃ 微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂 溴苯 -30.7°C 156.2°C 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 苯甲酸乙酯 -34.6°C 212.6°C 不溶于水 Mg(OH)Br 常温下为固体 能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂 （III）三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。请回答以下问题： （1）B的名称： ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 ； （2）滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用 （方式）加热，优点是 ； （3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯