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【2017年整理】铁粉中铁含量测定
铁矿中铁含量的测定(无汞法)
实验目的
1.掌握K2Cr2O7标准溶液配置以及使用。
2.学习K2Cr2O7法测定铁的原理和方法。
3.对无汞定铁有所了解,增强环保意识。
4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
实验原理
铁粉经HCl分解后,用SnCl2将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至溶液呈现稳定的紫色即为终点。
2FeCl4--+ SnCl42--+ 2Cl--= 2FeCl42--+ SnCl62- (稍微过量的SnCl2可以用K2Cr2O7滴回淡黄色)
6Fe2+ + Cr2O7 2-+ 14H+ =6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O2+
滴定突跃的电极电位的范围是: 0.97~1.34(V), 而二苯胺磺酸钠指示剂变色 点的条件电位是 0.85V, 不在突跃范围内, 加入H3PO4可使反应产物 Fe3+生成 Fe(HPO4)2- ,降低 Fe3+ /Fe2+电对的电位, 突跃范围变为 0.71~1.34(V) ,使指示剂变 色点的条件电位落此之间,同时也消除了FeCl4-的黄色对终点观察的干扰,提高了测定的准确度。
显示原理:
实验步骤
1、0.016mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液的配制 ??准确称取1.2±0.1g K2Cr2O7,加水溶解后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
思考题1 说明使用K2Cr2O7的注意事项 :
K2Cr2O7较重,称量时请细心,耐心。由于Cr(VI)是致癌物质,称量时不要称多,倘若稍过量一点,请不要倒掉,可配制标准溶液;若过量很多,请将重铬酸钾送到预备室回收,不可随意倒入水槽。
2. 样品的分析
(1)准确称取0.18~0.22g铁矿试样三份于250mL烧杯中,加少许水润湿,加3:2HCl 15mL,盖上表面皿,在通风橱中加热至微沸并保持15min,使其溶解(若不大好溶,可加NaF或SnCl2助溶)
(2)稍冷,用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁,加热至近沸,趁热滴加10% SnCl2溶液,将大部分Fe3+还原Fe2+,此时溶液由红棕色变为黄色,再用2% SnCl2溶液,使溶液由黄色变为淡黄色。加60mL水,用自来水冷却至室温,加1mL10%Na2WO4,滴加2滴1.5%TiCl3溶液至出现稳定的钨蓝冲洗杯壁。滴加K2Cr2O7溶液至蓝色刚刚消失。
(3)加5mL硫-磷混酸,3滴0.5%二苯胺磺酸钠,立即用标准溶液滴定至K2Cr2O7溶液呈现稳定紫色为终点
数据处理理
数据处
1
2
3
铁粉质量/g
V (K2Cr2O7)/mL
?(Fe)*100%
?(Fe)*100%
计算公式
注意有效数字 294.18
注意事项:
1.K2Cr2O7较重,称量时请细心,耐心。由于Cr(VI)是致癌物质,称量时不要称多,倘若稍过量一点,请不要倒掉,可配制标准溶液;若过量很多,请将重铬酸钾送到预备室回收,不可随意倒入水槽。 ?
? ?多余的K2Cr2O7标准溶液不要倒掉,可用作下次实验“硫代硫酸钠”标准溶液的标定。若量少,不够标定3次用,则倒入回收瓶中。
?2. 溶解过程中切不可把溶液蒸干,故只能小火微沸,否则可能造成FeCl3挥发损失。万一不慎火大了,试样没溶好又快蒸干,可补加5mL盐酸溶液继续溶解。
33.由于还原反应的反应速率慢,在近沸条件下进行可以加快反应速率,使反应结果很快显示,避免SnCl2加过量;慢滴多搅同样是为了避免SnCl2过量
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2010级毕业设计(论文)
题目:浅谈次贷危机对我国发展的影响
专 业: 金融管理
助学站点: 电子科技
考 籍 号:911011101439
姓 名: 周世华
指导老师:2012年3月
摘 要
席卷全球的国际金融危机在美国爆发后,不仅对全球的第一、二产业产生重大影响,而且对第三产业产生了更为不利的影响。吉林省的冰雪旅游产业,作为第三产业的一部分,势必经受一系列的考验。国际金融危机的冲击不仅造成企业岗位大量流失,大批农民工失去工作岗位或处于工作岗位不稳定、薪酬降低的状态,而且使城镇新增劳动力的就业渠道部分堵塞,加剧了高校毕业生、灵活就业群体特别是困难群体的就业困难
这次席卷全球的国际金融危机给我国就业带来了前所未有的冲击和挑战,但同时蕴涵着新的机遇。认真分析挑战,努力把握机遇,意义重大。
关键词:金融危机; 房地产业;
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