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一、粮油及制品检测 （一）粮油及制品磷化物的测定 1、定性 粮油及制品磷化物定性测定的原理。（4分） 磷化物遇水和酸放出磷化氢，与硝酸银生成黑色磷化氢。如有硫化物存在，同时放出硫化氢，并与硝酸银生成黑色硫化银干扰测定。而硫化氢又能与乙酸铅生成黑色硫化铅，能以此证明是否有干扰。 2、定量 粮油及制品磷化物定性测定的原理。（5分） 磷化物遇水和酸，放出磷化氢，蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中被氧化成磷酸。与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，遇氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。 （二）粮油及制品氰化物的测定 1 定性 粮油及制品氰化物定性测定的原理。（3分） 磷化物遇水和酸，放出磷化氢，蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中被氧化成磷酸。与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，遇氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。 氰化物与（ ）作用，生成红色的异氰紫酸钠 A、苦味酸钠 B、硫代硫酸钠C、酒石酸钠D、无水硫酸钠 2、定量 氰化物在酸性溶液中被蒸出，吸收在碱性溶液中，在pH=7的溶液中，用氯胺T将氰化物转化为氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮作用，生成蓝色燃料，与标准系列比较定量。 注：氰化物在高温高湿条件下或与酸作用下，分解并放出氢氰酸，强烈的有毒性，对人有毒，通过呼吸道，呼吸急剧减慢，气喘，脉搏减慢，瞳孔放大，失去知觉，本方法最低检出浓度0.015mg/kg。 （三）粮油制品中汞铅砷镍的测定 1