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高中化学奥林匹克竞赛辅导讲座 第18讲 化学实验基础 【竞赛要求】 溶液配制（按浓度的精确度选择仪器）。重结晶及溶质、溶剂相对量的估算。过滤与洗涤（洗涤液选择、洗涤方式选择） 【知识梳理】 一、常用仪器及其使用方法 1、反应容器 （1）直接加热的仪器 ①试管 适用于试剂用量极少的反应，也可用于溶解、气体的制取、净化和收集。试管可分为：普通试管和耐高温的硬质试管；一般试管和具支试管……等。试管必须用试管夹夹持或固定在铁架台的铁夹上加热。开始加热时，应注意受热均匀。 ②蒸发皿 适用于蒸发和浓缩溶液，也可用于干炒固体物质。蒸发皿可直接加热也可放在石棉网上加热。用坩埚钳移动，在石棉网上冷却。 ③坩埚 适用于灼热或熔融固体物质。坩埚可分为：瓷质坩埚、铁坩埚和石英坩埚。使用时应放在泥三角上直接加热。坩埚温度较高时，应用预热的坩埚钳夹持移动，放置石棉网上自然冷却。 ④燃烧匙 适用于点燃的固体和气体反应。 ⑤燃烧管 适用于高温下的固体和气体反应。 （2）垫石棉网加热的仪器 ①烧杯 适用于试剂用量较多的反应，也可用于溶解、结晶和配制溶液。在蒸发或结晶时，烧杯的上方应放置一个表面皿，防止液体飞溅或落入灰尘。 ②烧瓶 适用于加热条件下、试剂用量较多、由液态物质参加的反应，也可用于蒸馏和气体发生装置。烧瓶可分为：圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、两口烧瓶……等。 ③锥形瓶 适用于滴定反应。 （3）不加热的仪器 启普发生器 适用于不需加热的固、液制备气体的反应。粉末状固体（或生成粉末状固体）不能用启普发生器。 2、称量仪器 （1）量筒 一种粗量量器，适用于量取精确度要求不高的一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒，避免操作次数过多造成误差太大。量取液体时，使视线与量筒内液体的弯月面的最低处保持水平。量筒不能加热或用于稀释溶液。 （2）移液管和吸量管 移液管一般用于准确量取一定体积的液体。移液管是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管。吸量管上带有分刻度。它们均是量出式量器，一般流出液体即为所标记的体积。 两者使用方法相似。使用前，必须先将仪器洗净，然后用少量待吸液润洗三次，以保证被吸溶液浓度不变。用移液管吸取溶液时，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，将移液管插入待吸液面下约1~2cm处。先把洗耳球内空气压出，然后把球的尖端紧接移液管上口，放松左手指，使溶液吸入管内。当溶液上升至刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，大拇指和中指拿住移液管标线上方。左手拿住盛溶液的容器，使容器倾斜45角，右手垂直地拿住移液管，使出口处移出液面，靠在液面以上的壁上，微微松动食指，当液面下降到与标线相切时，立刻按紧食指，使液体不再流出。把移液管移入准备接受溶液的容器中，仍然要保持出口尖端接触器壁，并使容器倾斜至与移液管垂直。然后抬起食指使溶液自由流下，待液面下降到管尖处，等15秒钟后，移出移液管。注意不要将留在尖端的少量残液吹出。因为在校正移液管体积时，没有把这部分液体计算在内。 （3）滴定管 滴定管是进行滴定分析时准确量取液体体积的量器。常用的滴定管容积为50mL和25mL，其最小刻度是0.1mL，在最小刻度之间可估计读出0.01mL，一般读数误差为±0.02mL。滴定管分酸式和碱式两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，碱式滴定管下端套有内装玻璃珠的橡皮管。酸式滴定管不能盛放碱性溶液，避免玻璃旋塞粘连，碱式滴定管不能盛放酸或氧化剂试液，避免试液与橡皮管发生反应而老化。 滴定管在使用前必须检查是否漏水。如果是酸管漏水，需将活塞涂凡士林；如果是碱管漏水，则应检查橡皮管和玻璃珠是否完好。其次滴定管在使用前依次用洗液、自来水、去离子水清洗。洗净后再用少量滴定液润洗三遍。 滴定管在使用时，将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，下端伸入锥型瓶口约1cm，锥型瓶下放一块白瓷板，便于观察溶液颜色的变化。用左手拇指、食指及中指控制活塞的转动，右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈，沿同一方向按圆周摇动锥形瓶。滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化。滴定速度开始呈“见滴成线”，接近终点时，可改为一滴一滴加入，快到终点时，可微微转动活塞（或轻轻挤压玻璃球外的橡皮管），使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶中的水冲洗，摇匀。如此重复操作，直到刚刚出现达到终点时应有的颜色而不再消逝时为止。 滴定管读数时应将滴定管从滴定管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，其他手指从旁辅助，使滴定管保持垂直，然后再读数。读数时，视线应从弯月面下缘实线的最低点相切。对于有色溶液（如KMnO4、I2等），其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。 （4）容量瓶 容量瓶是一种精密容器，其容许误