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扫描探针显微技术 Scanning probe microscope, SPM 扫描探针显微镜家族成员 1981年Binnig和Rohrer研制了扫描隧道显微镜（STM） 1986年Binnig和奎特研制了原子力显微镜（AFM） 随后又研制了一系列基于类似原理的显微镜，包括磁力显微镜（MFM）、静电力显微镜（EFM）、扫描电容显微镜（SCaM）、扫描热显微镜（SThM）、摩擦力显微镜（LFM）、化学力显微镜（CFM）、扫描电化学显微镜（SECM）、扫描离子电导显微镜（SICM）等。 扫描隧道显微镜的工作原理 其工作原理是基于20世纪60年代约瑟夫逊发现的量子隧道效应。 将一根尖端非常细小的金属探针逼近待测物质的表面距离小于1nm以下（并没有真正接触）时，在外加电场的作用下，二者之间会有电流流过。这就是所谓的量子隧道效应，该电流称为隧道电流。是电子波动性的直接结果。 由于原子的直径大约在0.1-0.3nm左右，因此，当探针在样品表面上扫描的时候，如果通过反馈系统保持隧道电流不便，那么探针的运动轨迹就能够反映出样品表面的原子水频的凸凹不平。这就是STM的原理。 STM仪器中通过压电陶瓷管来实现精确地控制探针与样品间的距离，以及探针在样品表面的扫描。 压电陶瓷材料在加电压后会发生机械伸缩，精度高于0.1nm，从而保证了STM的原子级空间分辨能力。 STM的横向分辨率为0.1nm，纵向分辨率高达0.01nm。 AFM的工作原理 STM是通过隧道电流来反映表面形貌，因此只适用于具有一定导电性的样品。 AFM可用于非导电性样品，其工作原理与STM类似，所不同的是，它使用一个由微加工技术制备的非常小的弹性微悬臂来代替STM的金属探针，并通过监控微悬臂与样品间相互作用力来对表面成像。目前商用AFM仪器的做法是将一束半导体激光打到微悬臂上，由光电检测器接收反射回来的光束，通过光束位置的偏转来反映微悬臂与样品间的相互作用力的大小。 AFM也具有原子级的分辨本领，已成为扫描微探针家族最重要的成员。 仪器图示 共聚焦显微Raman光谱技术 在电化学研究中，拉曼光谱技术通过检测分子振动，可直接在反应条件下得到电极反应界面层物质的组成与结构信息。拉曼光谱技术对样品组成和形状没有特殊要求，很适合在一般水溶液体系中进行分子微观结构现场分析。 LABRAM I 共聚焦显微Raman光谱仪 法国DILOR公司生产 . 仪器组成主要包括：激发源（He-Ne激光器的632.8nm谱线）、0.5米焦距消象散光栅光谱仪、CCD探测器（光谱响应范围为450nm～1.05?m，可达近红外）、共聚焦显微镜（空间分辨衍射极限1.2?/NA，带有黑白摄像机和监视器）、独立的光纤取样口、X-Y扫描样品台（精度可达0.1?m）。 在不同采样电位时镍电极表面上生成的含氧化合物膜的拉曼光谱图，采样时间为3×50s，A)新制备的电极，B)经过电位循环30周的电极；a和a’: -1.0V, b和b’: -0.5V, c: -0.25V, d和d’: 0.1V, e: 0.35V, f: 0.45V, g: 0.5V, h: 0.4V, i和i’: 0.25V, j: -0.7V, k: -1.0V