油品分析实验.docVIP

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 、V(V)离子、甚至40倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、，Sn2+和Zn2+离子都不干扰测定。 本实验以盐酸羟胺为还原剂，也可用抗坏血酸将Fe(III)还原为Fe(II)。 利用分光光度法进行定量测定时，一般选择在最大吸收波长处。通常采用校正曲线法进行定量测定。 由于邻二氮菲与Fe2+离子的反应选择性高，显色反应所生成的有色配合物的稳定性高，重现性好，因而在我国的国家标准（GB）中，采用邻二氮菲分光光度法测定钢铁、锡、铅焊料、铅锭等冶金产品和工业硫酸、工业碳酸钠、氧化铝等化工产品中的铁含量。 三、仪器 1．任一型号可见分光光度计或紫外-可见分光光度计 2．容量瓶 3．吸量管（或移液管） 四、试剂 1．铁盐标准溶液 2． 1.5g/L邻二氮菲水溶液； 3．100g/L盐酸羟胺水溶液 4． 1mol/L NaAc溶液 五、实验步骤 1．按照仪器说明书调好仪器，设定参数，备用。 2．绘制吸收曲线 吸取0.0100 mg/mL的铁标准溶液0，5.00 mL。分别注入两只50 mL容量瓶中，各加入1.0 mL盐酸羟胺溶液，摇匀；继续加入5 mLNaAc溶液和2 mL邻二氮非溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置5 min，以1 cm比色皿，试剂空白溶液(即上述不加标准铁的溶液)为参比溶液，在分光光度计上从460~550 nm，每隔10nm测定吸光度值，在最大吸收波长左右处每隔5nm加测一次，确定最大吸收波长。 3．绘制校正曲线 分别吸取0.0100 mg/mL的铁标准溶液0.， 2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL于6只50 mL容量瓶中，另取5.00mL水样于1只50 mL容量瓶中，依次向7只容量瓶中各加入1.0 mL盐酸羟胺、5 mL NaAc溶液，2 mL邻二氮菲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5 min，用1 cm比色皿，以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液，在实验步骤2所得到的最大吸收波长下，分别测量各溶液的吸光度值，绘制工作曲线，求得水样中微量铁的含量。 气相色谱法定量分析乙醇中水含量 实施步骤： 1.仪器准备 通，。打开电源开关，。）。，，%、80%、85%、90%、95%乙醇水溶液10ml，作为标准系列。 3．绘制标准曲线 用微量注射器分别准确吸取2.0μl各标准系列溶液，，注入样品，立即按色谱数据采集的促发钮，即开始动记录色谱图。采样结束命名保存色谱图。平行测三次，取面积或峰高的平均值。绘制出标准曲线。 4．待测液的测定 吸取2.0μl样品溶液，进样，平行测三次，取面积或峰高的平均值。从曲线上查出Ax或hx所对应的含量Cx，Cx即为样品液含量。 5．关机 分析工作结束后，调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于50℃即可关闭仪器电源。 关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束操作。 测定石油产品运动粘度 实验目的 学会测定液体燃料的运动粘度系数，掌握测量液体燃料的运动粘度系数的不同方法。 实验原理 本实验是测定液体石油产品的运动粘度的一个重要方法，实验装置如图所示，该仪器由上盖部分，浴缸及保温部分和控制部分组成，不同的粘度计有不同的粘度计常数，需要经过标定得到其常数，实验时可以根据需要选择合适的粘度计，使试样流动时间不少于200秒，内径的粘度计流动时间不少于350秒，实验时，用秒表记下待测液体石油产品从粘度计标线a处流经标线b所需的时间，然后根据GB256-88《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》来计算待测液体在某一温度t下的运动粘度。 实验仪器 运动粘度计实验器，符合GB256-88规定的技术要求 秒表 溶剂油或石油醚 橡皮球 实验步骤 将运动粘度计实验器安装好，调整运动粘度计的底脚螺钉，使仪器上盖中间的水平珠气泡处于中间圆圈内，说明上盖处于水平位置，放好粘度计即可保证粘度计垂直放置； 试样含有水或其它杂质时，在实验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质； 在测定试样的粘度之前，必须先用溶剂或石油醚将粘度计洗涤干净，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醚依次洗涤，然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。 测定运动粘度时，在内径符合要求并且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样，在装入试样之前，将橡皮管套在支管7上，并用手指阻住管身6的管口，同时倒置粘度计，然后将粘度计的管身1插入装着试样的容器中；这是利用橡皮球将液体吸到标线b，同时注意不要使管身1，扩大部分2和3中的液体发生气泡和裂隙，当液面到达标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身的管端外壁所沾的