13毒物测定精品课件.pptVIP

走进检验世界 求真向善审美 了解五氯酚、甲醇、丙酮和正己烷的理化性质和卫生标准。 了解采样、前处理及主要的检测方法。 五氯酚（PCP） 五氯苯酚，分子式C6Cl5OH，白色单斜晶体，工业级呈暗灰色至棕色。高毒。 杀菌、杀虫、防腐 仅杀虫，每年喷洒量约6000吨。 五氯酚用于农业杀虫—可经皮肤和呼吸道摄入 五氯酚用于工业防腐 五氯酚（高毒）：致癌致畸致突变 样品选择与采集 实验兔经口或皮给五氯酚后，尿中毒物浓度比血中浓度高15~30倍。五氯酚的生物监测指标试样最好选择？ 采集现场尿样或晨尿，将尿液收集在清洁的硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 尿中五氯酚测定方法 分光光度法 4-氨基安替比林分光光度法 PRINCIPLE AND METHOD : 水蒸气蒸馏法 将含有挥发性成分的样品与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气馏出，冷凝后可得该成分。 该法适用于浸提具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定的成分。 PRINCIPLE AND METHOD : 亚甲蓝 亚甲蓝又叫亚甲基蓝、次甲基蓝、次甲蓝、美蓝。是一种碱性生物染料，可作指示剂或显色剂。 三氯甲烷 在光照下遇空气逐渐被氧化生成剧毒的光气，故需保存在密封的棕色瓶中。 主要作用中枢神经系统，损害心、肝、肾。 衍生化气相色谱法 正己烷提取五氯酚 衍生化 样品衍生化的作用主要是把难分析的物质转化为与其化学结构相似但易分析的物质，便于量化和分离。 例：待测成分无紫外吸收，可将其加上生色团，生成可被检测的物质。 例：待测成分难气化，可利用化学衍生反应得到易气化的衍生物，气相色谱测定。 为什么首先要加盐酸加热？ 使结合型的五氯酚游离出来 为什么要先调碱性后又调酸性？ 消除干扰。 课本131页色谱条件等。 分析柱 保护柱 ATTENTION 尿中五氯酚的各种测定方法特点？哪种方法最好？ 分光光度法灵敏度低，干扰多。气相色谱法需衍生，操作复杂且危险性高。高效液相色谱法，步骤相对简单，灵敏度高，操作安全，故首选。 SECTION Ⅱ METHANOL 甲醇、木醇、木精 易挥发 易燃易爆 经呼吸道、胃肠道和皮肤吸收。 甲醇——工业、医药及化妆品行业的原材料 甲醇的代谢、毒性和诊断指标 甲醇主要经肝脏代谢，甲酸为中间产物，可导致酸中毒，损害视神经。代谢速度比乙醇慢，蓄积作用导致毒性大于乙醇。 产物从呼出气和尿排出。常以尿做试样。尿甲醇和甲酸含量均可作为中毒诊断的参考指标。 样品采集与测定 用塑料瓶采集班末尿或晨尿，尽快分析。4℃冰箱可保存3天。 测定方法： 品红亚硫酸分光光度法、气相色谱法。 品红亚硫酸分光光度法 在酸性条件下 KMnO4氧化甲醇为甲醛，甲醛用品红亚硫酸显色，与标准比色定量分析。 顶空气相色谱法 尿样置于顶空瓶中 顶空分析注意 为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝，应该将注射器加热到合适的温度。 每一顶空瓶抽取样品最多2次，最好1次。 加热条件下顶空气体压力太大时，会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失，因此在定量分析上存在一定不足。 专用分析易挥发的微量组分。如甲醇、苯系物等有机溶剂类。 香水、中草药类、调味品类和具有特殊气味的蔬菜水果类。 操作简单、快速、成本低，应用较广。 指溶液中加入无机盐使待测有机物溶解度降低而析出。 在该实验中为什么要加硫酸钠？ 降低甲醇在尿中的溶解度，增大甲醇的逸出效率。也可用氯化钠。 SECTION Ⅲ ACETONE 丙酮（acetone）别名二甲基甲酮。 无色透明液体，有特殊芳香气味，易挥发，高度易燃。易溶于水和其他有机溶剂。 微毒，有麻醉作用。 丙酮与人体摄入 内源性物质。 接触后呼吸道、胃肠道和皮肤吸收。经肺和胃肠道吸收较快且完全。 水溶性高，易溶解被血液吸收并迅速分布全身组织。 丙酮在体内的代谢 人吸入丙酮后，约20%以原形经肺排出，75%以上代谢后经尿排出。 End-Expiratory Gas 肺泡气。与混合呼出气不同，肺泡气中的成分较恒定。 仪器： 135页。回答下列问题： 塑料采气袋的作用是? 收集初始呼出气。 “充分置换管中气体”，为什么？ 保证管中是终末呼出气。 “氮气将管中气体吹入活性炭管”的目的是？ 便于保存。 尿样采集 立即盖紧密封，分析。4℃冰箱保存一周。 气相色谱法测定呼出气中丙酮 PRINCIPLE: FFAP毛细管柱 尿中丙酮的测定 化学法 尿样置顶空瓶中（内置硫酸钠）密封 顶空体积问题 样品体积的上限是充满顶空瓶容积的80%，以便于有足够的顶空体积用来抽取气态样品。 尿样/顶