【2017年整理】氮气保护操作.docVIP

怎么进行无氧氮气保护操作 保证无氧的话就在手套箱里面操作啊，先抽真空，再充入无氧氮气，然后手套箱操作。细心操作的话双排管无水无氧效果不比手套箱差，但要练，一般练一年操作就应该没问题了。最好选用口径较小的做为反应器。 氮气保护时氮气要一直通着吗？ A我们做实验一直通着的。 B可以抽真空再用氮气交换,一般交换三次左右,氮气球联通体系即可.而如果是特殊情况,如需要带出低沸点的反应副产物;或要求很高,通氮气效果较好. 液体输送： 无氧无水操作在有机金属化合物合成中非常常见，基本概念就是使用“输液系统”－橡胶塞＋不锈钢毛细管，用氮气做动力输送。比如，你可以用适当的生理盐水瓶的胶塞把量筒密封，然后用有尖锐端的不锈钢毛细管穿刺进去，完成加液、计量、送液的操作。用这样的体系，可以减少手套箱的使用。一句话，液体的输送用氮气或者氩气在密封体系中实现。 在氮气保护的条件下，怎么将固体加入封闭系统： A将样品加溶剂溶解用注射器打进去。 B把氮气开的大一些，从氮气逆风口加入后迅速盖上盖子或者塞子。 C找一个120度的弯管，一头接反应体系，一头接装有固体的容器，需要加料的时候旋转弯管，轻轻敲打装有固体的容器，固体就会慢慢进入反应体系，加完将弯管转回来即可。 D.三通管转移 过滤、转移固体： A将含固体的反应液在N2保护下静止沉淀较长时间，然后将清液倾析出，然后加入溶剂清洗，再沉淀，按上步再操作几次，最后真空抽