14-2硫酸阿托品探究.ppt

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14.2 硫酸阿托品及其制剂的分析 碱性 碱为叔胺碱,碱性较强,易与酸结合成盐。 水解性 中具有酯键,在碱性溶液中易水解。水解后生成莨菪酸,具Vatili反应 旋光性 分子中具有不对称碳原子,具手性特征,但因外消旋化而无旋光性。 具光谱特征吸收 分子中含有芳环及特征官能团,具 有紫外特征吸收 2.硫酸盐的反应 +BaCl2→不溶于盐酸或硝酸的白色沉淀 +Pb(Ac)2→在NH4Ac试液或NaOH试液中溶解的白色沉淀 +HCl→不生成白色沉淀(区别硫代硫酸盐) 3.IR:标准图谱对照法 二、检查 1.酸度 对象:生产中引入的过量硫酸或水解产生的莨菪酸 方法:0.5g+水10ml+甲基红,如显红色,加NaOH滴定液(0.02mol/L)0.15ml,应显黄色。 2.莨菪碱(左旋体) 50mg/ml的溶液旋光度≤-0.4° 3.有关物质 对象:莨菪碱、颠茄碱等其他生物碱 方法:HPLC,主成分自身稀释对照法 三、含量测定 (一)原料药:非水溶液滴定法 溶剂:冰醋酸-醋酐 滴定液:高氯酸 指示剂:结晶紫指示液(终点显纯蓝色) 反应摩尔比:1mol硫酸阿托品:1mol高氯酸 (二)硫酸阿托品片和硫酸阿托品注射液 方法:UV-Vis比色法 比色剂:溴甲酚绿溶液。 二、讲述新课 典型药物——硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱。 二、讲述新课 反应机理。 1.Vitali反应 具有莨菪酸的托烷生物碱 《中国药典》中托烷生物碱类药物的鉴别:取本品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。 一、鉴别 二、讲述新课 典型药物——硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱。 二、讲述新课 反应机理。 * *

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