六、质量标准（草案）和编制说明及检验报告（9页）.doc

附件2 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工作办公室提出，由全国饲料评审委员会归口。 本标准由杭州富阳新兴实业有限公司起草，由国家饲料质量监督检验中心（北京）复核。 本标准主要起草人：何建兴、朱涵平、葛军、王青。 饲料添加剂 一水硫酸锌 范围 本标准规定了饲料添加剂一水硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。 本标准适用于以含锌原料与硫酸经化学反应，未经氧化除铁工艺制得的饲料添加剂一水硫酸锌。 分子式：ZnSO4·H2O 相对分子质量：179.47（按2011年国际相对原子质量） 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079－2006 饲料中总砷的测定 GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T 13082 饲料中镉的测定方法 GB/T 14699 饲料 采样 要求 外观和性状 类白色或微黄色粉末，无结块。 技术指标 应符合表1的规定。 表1 技术指标 项 目 指 标 硫酸锌含量（以Zn计）/% ≥33.0 硫酸亚铁含量（以Fe计）/% 1.30～1.85 粒度（250 μm试验筛通过率）/% ≥95 总砷（以As计）/（mg/kg） ≤1 铅（Pb）/（mg/kg） ≤5 镉（Cd）/（mg/kg） ≤10 试验方法 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯的试剂，所用溶液均为水溶液。光谱分析中所用水应符合GB/T 6682中一级水的规定，其他分析用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。所有滴定分析用标准溶液按 GB/T 601配制和标定，所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T 603配制。 外观和性状 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态。 鉴别试验 试剂和溶液 三氯甲烷。 盐酸。 硝酸。 乙酸溶液：1+10（V+V）。 硫酸钠溶液：250 g/L。 双硫腙四氯化碳溶液：1+100（V+V）。 氯化钡溶液：50 g/L。 铁氰化钾溶液：100 g/L。 锌离子鉴别 称取0.2 g试样，溶于50 mL水中，移取1 mL溶液，用乙酸溶液调节溶液pH值至4～5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和1 mL三氯甲烷，振摇，有机层显紫红色。 硫酸根离子鉴别 取少量试样，加水溶解，滴加氯化钡溶液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解。 亚铁离子鉴别 取少量试样，加水溶解，滴加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀。 硫酸锌含量测定 原理 试样用酸溶解，加入掩蔽剂掩蔽其他干扰离子，在pH值5～6的条件下，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定锌离子，根据消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，计算试样中锌含量。 试剂和溶液 抗坏血酸。 硫酸溶液：1+1（V+V）。 氟化氨溶液：200 g/L。 硫脲溶液：100 g/L。 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取200 g乙酸钠，加适量水溶解，加10 mL乙酸，用水稀释至1000 mL。 二甲酚橙指示液：2 g/L，有效期为7天。 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05 mol/L。 测定步骤 称取试样约0.2 g（精确至0.2 mg），置于250 mL锥形瓶中，加少量水润湿，滴加3～4滴硫酸溶液使试样溶解，加抗坏血酸1.5 g和水25 mL振摇使之溶解，加氟化铵溶液10mL和硫脲溶液5 mL，摇匀后加入20 mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色或黄色即为终点，并同时做空白试验。 计算和结果的表示 硫酸锌含量（以Zn计）X1，以质量分数(%)表示，按式(1)计算： X1= C1×（V-V0）×0.065 38 ×100 ………………………………（1） m 式中： C1 — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V — 滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V0 — 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； m — 试样质量，单位为克（g）； 0.065 39 — 与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c