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红景天提取物的质量标准研究
红景天提取物的质量标准研究
【摘要】 目的 对红景天提取物进行质量标准研究。方法 采用薄层色谱法对红景天苷和酪醇进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定红景天提取物中红景天苷的含量。结果 在TLC色谱中能检测出红景天苷和酪醇;HPLC定量方法的线性范围为16.14~161.4 μg,平均回收率为100.02%。结论 本研究建立的定性、定量方法准确可行,重复性好,可作为红景天提取物的质量标准。
【关键词】 红景天;提取物;质量标准;红景天苷;酪醇
Study on quality standard of rhodiola extract
[Abstract] Objective To establish the quality standard of rhodiola extract.Methods Salidrolide and p-tyrosol were qualitatively analyzed by TLC.Salidrolide was quantitatively measured by HPLC.Results Salidrolide and p-tyrosol could be identified by TLC.The linear relationship was at the range of 9.16~91.6 μg/ml for Salidrolide,The average recovery was 100.02%.Conclusion This method is accurate and highly reproducible.It can be used for the quality control of rhodiola extract.
[Key words] rhodiola; extract; quality standard; salidrolide; p-tyrosol
红景天是分布于我国云南西北部、西藏地区的一种中草药,它具有益气活血、通脉平喘的功效,用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘[1]等方面。近代药理研究表明,红景天具有抗缺氧、抗疲劳、抗寒冷、抗高温、抗辐射、抗衰老等保健功能[2],其主要有效成分包括红景天苷、酪醇[3]等。红景天提取物是通过一系列分离纯化工艺得到红景天有效成分的精制品,因其具有疗效显著性、可供进一步开发性而备受人们的关注。目前,生产红景天提取物的厂家较多,质量标准也各不相同,为了更好地规范中药提取物的质量,本文对其薄层鉴别和含量测定进行了研究[4]。
1 仪器与试药
1.1 仪器 LAB高效液相色谱仪,LAB色谱工作站;岛津UV-1601紫外-可见分光光度计;电子天平(METTLER TOLEDO);超声仪(Autoscience AS 3120)。
1.2 试药 红景天苷和酪醇对照品由中国生物制品检定所提供,批号分别为110715-200212和111562-200302,供含量测定用。硅胶G板(青岛海洋化工厂),AB-8树脂(南开大学化工厂)。红景天提取物,分别购自天津天士力药业有限公司、天津尖峰天然产物研究开发有限公司、四川禾益康生物科技有限公司、青海唐古拉药业有限公司。
甲醇、乙腈为色谱纯;乙醇、磷酸为分析纯;娃哈哈纯净水。
2 红景天苷和酪醇的薄层鉴别
取本品细粉1.0 g,加水20 ml使溶解,上清液通过AB-8(20 ml)型大孔吸附树脂柱(内径1.5 cm,长30 cm),以水60 ml洗脱,弃去水液,再用30%乙醇60 ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取红景天苷和酪醇对照品,分别加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2005年版·一部ⅥB)试验,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷∶甲醇(4∶1)为展开剂[4],展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,结果见图1。
3 红景天苷的含量测定
3.1 色谱条件 色谱柱为DiomandTM(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈∶水∶磷酸=6.5∶93.5∶0.2,检测波长为224 nm,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,理论塔板数按红景天苷峰计算应不低于3000。
3.2 对照品溶液的制备 取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成0.0807 mg/ml溶液,即得。
3.3 供试品溶液的制备:取本品细粉0.5 g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇30 ml,
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