高效液相色谱仪1流动相的配置及其注意事项摘要.ppt

高效液相色谱仪流动相的配置及其注意事项 以甲醇水流动相为例 一 流动相的配置过程 1 取下色谱瓶，由于没有封盖，需要用保鲜膜迅速封口，拿到通风橱。 2 打开通风橱电源，照明，抽风，由于有机相有毒，戴手套和口罩。手套不能有破洞，有毒液体不要滴到身上。 3 取超纯水，使用纯水机制备，一定要用超纯水。制备方法参看纯水机操作手册。超纯水要用专用的干净的玻璃容器盛装，玻璃容器不能用作其他用途。 4安装抽滤装置，抽滤有机液选择有机系滤膜，抽滤水选择水系滤膜。冲洗液也要用水系滤膜. 滤膜要使用镊子夹取，不要用手。每次用一张即可。 5 抽滤甲醇，水和冲洗液的顺序是超纯水，冲洗液和纯甲醇。因为超纯水过滤完后会有残留，对冲洗液的影响不大，冲洗液需要用有机系滤膜，甲醇可以继续使用该滤膜。 6 抽滤完毕后用保鲜膜将各瓶封口，放到超声洗涤机里面超声30分钟，赶出液体内的空气。 7 超声结束后，将各瓶放在高效液相色谱仪上面，记住要对号入座，甲醇瓶放在A处，超纯水瓶放在B处，冲洗瓶放在C处，空瓶放在D处。吸液管也要仔细查看管线上的编号，盖住各瓶，切记不要弄错。 8 将一切做完之后，就要清洗过滤装置和使用的仪器，流动相的配置和过滤装置记住不要用任何洗涤剂进行清洗，只用超纯水进行淋洗，冲洗，还可以浸泡于装超纯水的烧杯中然后放在超声机中进行清洗。 9 清洗干净后，水滴不能挂壁，放入烘箱中，温度控制在45度烘干。 二 配置过程的注意事项 1 取瓶子的时候要记住要拿稳，由于瓶子很高，脚下要垫台阶才能取瓶子。 2 瓶子取下后要立即用封口膜封口，防止有灰尘进入瓶中。 3 甲醇有毒，要做好防护措施，戴手套和口罩，打开通风橱。 4 安装抽滤装置的时候要防止抽滤装置摔破。滤膜要放在正中间， 5 抽滤顺序不能弄混，超纯水，冲洗液，甲醇。甲醇要保证是色谱级纯甲醇，如果不能保证，就不能用。 6 超声洗涤时要确保瓶子不会倒下来，不要让溶液污染。 7 清洗过滤装置的时候不能用洗涤剂，因为洗涤剂中含有离子和有机物，不能完全清洗干净，也不能用刷子和自来水，因为会有颗粒物。 8 清洗后烘干时不能将温度设置过高，防止玻璃仪器高温变形。 9 色谱瓶放在仪器上面的时候一定要记住对号放置，对号放入吸液管，不能弄错。 * *